水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法（整理）.ppt

水样及处理 1.样品采集与保存 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH＜2，2～5℃下可保存7 d。 2.样品的干扰及消除 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。 去除余氯：若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。（每加0.5 ml可去除0.25 mg余氯） 去除金属离子：在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。 最新.课件 * 若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 预蒸馏法 1.步骤：将50 ml硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取250 ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10 ml/min，待馏出液达200 ml时，停止蒸馏，加水定容至250 ml。 2.注意：蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。在蒸馏刚开始时，氨气蒸出速度较快，加热不能过快，否则造成水样暴沸，馏出液温度升高，氨吸收不完全。馏出液速率应保持在10 ml/min左右。 蒸馏过程中，某些有机物很可能与氨同时馏出，对测定仍有干扰，其中有些物质（如甲醛）可以在酸性条件（pH＜1）下煮沸除去。 部分工业废水，可加入石蜡碎片等做防沫剂。 3.蒸馏器清洗 向蒸馏烧瓶中加入350 ml水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸馏到至少收集了100 ml水，将 馏出液及瓶内残留液弃去。 最新.课件 * 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液和0.1～0.2 ml氢氧化钠溶液，调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20 ml。也可对絮凝后样品离心处理。 滤纸中含有一定量的可溶性铵盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过滤，过滤前用无氨水少量多次淋洗（一般为100 ml）。这样可减少或避免滤纸引入的测量误差。 最新.课件 * 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 * 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 * 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 最新.课件 * 最新.课件 本标准是对《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》（GB 7479—87）的修订。 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 最新.课件 * 适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 当水样体积为50 ml，使用20 mm比色皿时，本方法的检出限为0.025 mg/L，测定下限为0.10 mg/L，测定上限为2.0 mg/L（均以N计）。 注：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某种元素的最小浓度或含量；测定下（上）限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小（大）浓度或量。 最新.课件 * 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm（可见光）处测量吸光度。 反应式:2K2HgI4+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O 最新.课件 * 仪器设备 可见分光光度计：具20 mm比色皿。 氨氮蒸馏装置：由500 ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 ml蒸馏烧瓶。 比色皿 可见分光光度计 最新.课件 * 分光光度计 概念：分光光度计，又称光谱仪(spectrometer)，是将成分复杂的光，分解为光谱线的科学仪器。 使用的原理：分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。 其特点是灵敏度高；准确度高；测量范围广；在一定条件下，可同时测定水样中两种或两种以上的物质组分含量等。 最新.课件 * 比色皿 1.简介：比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。 2.比色皿的光程：透光向的内径 增加比色