栀子主要有效成分煎煮过程中的溶出量分析.docxVIP

子主要有效成分煎煮过程中的溶出星分析 【摘要】目的分析桓子主要有效成分 在煎煮过程中的溶出特点， 为临床合理用法 提供依据。方法采用高效液相色谱法测定桓 子单煎和黄连解毒汤合煎溶液中西红花昔 -I和桓子昔的含量。结果单煎、合煎两种状 态下，桓子昔在各时间点的溶出量没有明显 差别，煎煮30 min达到最大；合煎时西红 花昔-I的溶出量较单煎显着增加， 单煎、合 煎均在15 min时溶出量达到最大，其后随 着煎煮时间延长西红花昔-I的含量降低。结 论桓子不宜长时间煎煮， 煎煮时间宜控制在 20 min以内。 【关键词】 桓子 煎煮时间 桓子 西红花昔 溶出量 中药饮片的用法是〈〈中国药典》的内容 之一，对临床用药具有指导意义。用法的确 定多以传统经验为主，缺乏实验依据。为此, 本研究选取桓子为实验药材，采用单煎、黄 连解毒汤合煎的方法:1],分析其主要有效 成分一桓子昔、西红花昔:2,3 :的溶出过 程，为桓子的临床用法提供参考，并为其他 中药的用法实验研究提供借鉴。 1仪器与材料 仪器Waters 515高效液相色谱仪，DADf佥 测器；控温电热套；BP-211D十万分之一电 子分析天平。 试药西红花昔-I化学对照品自制；fit子昔 购于中国药品生物制品检定所；甲醇；蒸偕 水。 药材桓子饮片购于北京永安堂药店，产地 江西；黄连饮片购于北京永安堂药店，产地 四川；黄柏饮片购于北京永安堂药店，产地 黑龙江；黄苓饮片购于北京永安堂药店，产 地内蒙古。 2方法与结果 对照品溶液的配置称取 mg西红花昔-I , 置于50 ml容量瓶中，用甲醇定容，对照品 溶液浓度即82 mg/ml。称取桓子昔，置于 50 ml容量瓶中，用甲醇定容，即94 mg/ml。 供试品溶液的制备 黄连解毒汤复方煎煮供试品的制备按处 方比例取黄连9 g,黄苓6 g,黄柏6 g,桓 子9 g。根据临床煎药量加入 300 ml水，煎 煮时间分别为 5, 15, 30, 40, 50, 60 min, 水沸后开始计时。每次煎煮完后放凉、过滤， 置于300 ml容量瓶中定容，再用移液管精 密移取5 ml置于25 ml量瓶中，用乙醇定 容至刻度备用。 桓子饮片单煎供试品的制备为了与黄连 解毒汤复方煎煮做比较研究， 取桓子饮片9g, 置于500 ml圆底烧瓶中，加入 300 ml水进 行煎煮，水沸后开始计时，煎煮时间分别为 5, 15, 30, 40, 50, 60 min。每次煎煮完 后放凉、过滤，置于300 ml容量瓶中定容， 再用移液管精密移取 5 ml置于25 ml量瓶 中，用乙醇定容至刻度备用。 色谱条件 西红花昔-I色谱条件:4］采用Diamonsil C18色谱柱，流动相为甲醇-水，检测波长 440 nm，流速1 ml - min-1。供试品的色 谱图见图1。 桓子昔的色谱条件［5］采用Diamonsil C18 色谱柱；流动相为乙腊-水;检测波长238 ng 流速1 ml - min-1。供试品的色谱图见图2。 方法学考察结果见表1。 线性关系考察分别精密吸取西红花昔 -I 和桓子昔对照品2, 4, 6, 8, 10 l注入 高效液相色谱仪，测定峰面积。进样量（从g） 为横坐标X,以峰面积积分值为纵坐标 Y, 计算回归方程。精密度实验精密吸取黄连 解毒汤供试品溶液10 l连续进样5次， 按上述色谱条件下分别测定西红花昔 -I和 桓子昔色谱峰峰面积。 稳定性实验精密吸取黄连解毒汤供试品 溶液，分别于制备后 0, 1, 2, 4, 8, 10 h 进样10 （1 l ,测定西红花昔-I和桓子昔色 谱峰峰面积。 重复性实验按项下黄连解毒汤供试 品的制备方法，取煎煮时间为 30 min的样 品，进样10从l ,按上述色谱条件下分别测 定西红花昔-I和桓子昔色谱峰峰面积，进行 重复性实验 回收率实验按项下黄连解毒汤供试 品的制备方法，取煎煮时间为 30 min,煎煮 完毕放凉后加入适量西红花昔 -I和桓子昔 对照品，按项下制备供试品。在述色谱 条件下分别测定西红花昔-I和桓子昔色谱 峰峰面积，计算回收率。 表1方法学考察 实验结果 实验结果分别取项下制备的供试品 溶液，过［1 m滤膜，准确吸取供试液10 111 , 进样，在上述色谱条件下测定，并随行标准 品。用外标两点法计算出测定结果并折合成 300 ml煎煮液中西红花昔-I和桓子昔的溶 出量结果见表2及图3?4。表2桓子饮片 单煎及复方煎煮西红花昔-I和桓子昔的溶 出量 3讨论 桓子作为临床常用药，在用法上没有特殊 规定，但是，《中国药典》中对用法的规定， 多依据历代文献记载和临床经验， 缺乏客观 试验依据。 本研究通过单煎、合煎分析桓子主要有效 成分的溶出，发现单煎、合煎两种状态下， 桓子昔在各时间点的溶出量没有