Camostat-Mesilate-T,甲磺酸卡莫斯他HPLC中文翻译.docVIP

甲磺酸卡莫司他 化学名 4-(4-胍基苯酰氧基)苯乙酸NN-二甲基氨基甲酰甲酯甲烷磺酸盐 [59721-29-8] 甲磺酸卡莫司他干燥时，C20H22N4O5.CH4O3S的含量不少于98.5%。 性状 甲磺酸卡莫司他是白色晶体或者晶体粉末。它难溶于水，微溶于乙醇（95），不溶于乙醚。 鉴别 （1）甲磺酸卡莫司他溶液4ml（1 in 2000），加入2ml 1-萘酚 TS和1ml 丁二酮TS，静置10min：溶液变红色。 （2）用紫外可见光分光光度法<2.24>确定甲磺酸卡莫司他溶液（1 in100000）的吸光光谱，得到的光谱与用同样的方式得到的甲磺酸卡莫司他的参考标准溶液的标准光谱相比：在同一波长下，都表现出相似的吸收强度。 （3）在0.1g甲磺酸卡莫司他中加入0.2g氢氧化钠，慢慢加热，使之溶解，然后持续加热20-30s。冷却，加入0.5ml水，3ml稀盐酸，加热：气体可以使湿碘化钾试纸变蓝色。 熔点<2.26> 194-198℃ 纯度 （1）重金属<1.07>-将1.0g甲磺酸卡莫司他边加热边溶解于40ml水中，加入2ml稀醋酸，用水定容到50ml。将此溶液作为测试溶液。制备空白溶液，空白溶液中只含有2.0ml标准铅溶液和2ml稀醋酸。（不能大于20ppm） （2） 砷<1.11>- 将2.0g甲磺酸卡莫司他通过水浴加热溶解到20ml 2mol/L 盐酸TS中，溶解后再持续加热20min。冷却后，离心，取10ml上清液，将此溶液作为测试溶液。砷含量不能超过2ppm。 （3）相关物质- 将30mg甲磺酸卡莫司他溶解到10ml 乙醇中（95），将此溶液作为样品溶液。吸取1ml样品溶液，用乙醇中（95）定容到200ml，将此溶液作为标准溶液。用薄层色谱法<2.03>测试样品溶液和标准溶液。将10ul样品溶液和标准溶液分别点到硅胶板上，用乙酸乙酯：水：醋酸=3:1:1作为展开剂。溶剂前沿到原点的距离为10cm为止，吹干硅胶板。将硅胶板放置在碘蒸气中，过夜：样品点中除了主点之外的其他点的颜色不能比标准溶液中的深。 干燥损失<2.41>不能超过1.0%（1g，硅胶中，105℃，3小时）。 灼烧残渣<2.44>不得超过0.2%（1g）。 检测 分别准确称量50mg干燥的甲磺酸卡莫司他样品和标准品，溶解到50ml水中。分别吸取5ml，加入5ml内标溶液，分别作为样品溶液和标准溶液。用2ul样品溶液和标准溶液用高效液相色谱法<2.01>以以下的方法进行检测。计算卡莫司他峰面积的QT和QS比例。 C20H22N4O5.CH4O3S的重量= Ws*（QT/QT） Ws:加硫酸卡莫司他标准品的重量（mg） 内标溶液-对羟基苯甲酸丁酯的乙醇（95）溶液（1 in 1500） 操作条件- 检测器：紫外分分光度检测器（波长：265nm） 色谱柱：4.6mm*15cm，填充物为十八烷基硅烷键合层析硅胶（颗粒直径为5um）。 柱温：恒温25℃。 流动相：甲醇：1-庚烷磺酸钠（1 in 500）：十二烷基硫酸钠（1 in 1000）：醋酸（100）=200:100:50:1 流速：调整流速，卡莫司他的出峰时间大约在10min。 系统适用性- 系统：用以上条件检测2ul标准溶液，甲磺酸卡莫司他和内标之间的峰不小于5个。 系统重复性：用以上条件检测2ul标准溶液，重复6次，甲磺酸卡莫司他与内标的峰面积比的相对标准偏差不能超过1.0%。 容器和储存条件-密闭容器。