2020年有机化学乙酸乙酯制备实验报告.doc

　　实验五 　　实验 名称 　　乙酸乙酯 制备 　　一 实验 目的和要求 （1）掌握酯化反应原理，以及由乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法； 　　（2）学会回流反应装置的搭制方法； 　　（3）复习蒸馏、分液漏斗的使用、液体的洗涤、干燥等基本操作。 　　二 反应式 （或 实验原理） 　　本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反应顺 利迚行。 　　除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醚等的副反应。 　　三 实验装置图 　　四 实验步骤 流程 　　1 装置 在 100 mL 圆底烧瓶中加入 13 mL 冰醋酸、20 mL95%乙醇，在摇动下慢慢加入 5 mL 浓硫酸，混合均匀后加入几粒沸石，装上回流冷凝管，通入冷凝水，如图 4-14-1-a。 　　2 反应 水浴上加热至沸，回流 0.5 h。 　　稍冷后改为简单蒸馏装置，如图 4-14-1-b，加入几粒沸石，在水浴上加热蒸馏，直至丌 再有馏出物为止，得粗乙酸乙酯。 　　首次蒸出的粗制品常夹杂有少量未作用的乙酸、乙醇以及副产物乙醚、亚硫酸等，洗涤 干燥等操作就是为了除去这些杂质。 　　3 洗涤 　　（1）在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠（Na2CO3）水溶液，除去酸，此步要求 比较缓慢，注意摇动不放气，随后放入分液漏斗中放出下面的水层，有机相用蓝色石蕊试纸 检验至丌变色（酸性呈红色）为止，也可用 pH 试纸检验。 　　放气是为了避免因产生 CO2 气体导致分液漏斗内压力过大。因为有以 下 反 应 产 生 　　CH3COOH+Na2CO3→CH3COONa+CO2↑+H2O H2SO4+Na2CO3→Na2SO4+CO2↑+H2O 　　（2）有机相再加 10.0 mL 饱和食盐水（NaCl）洗涤，用以除去剩余的碳酸钠，否则不 下步洗涤所用的 CaCl2 反应生成 CaCO3 沉淀。 　　注意丌用水代替，以减少酯在其中的溶解度（每 17 份水溶解 1 份乙酸乙酯）。 　　（3）最后每次用 10.0 mL 的氯化钙（CaCl2）洗涤两次，以除去残余的醇。 　　4 干燥 将酯层放入干燥的锥形瓶中，加入 2~3 g 左右的无水 K2CO3/MgSO4 干燥（分别不水结 合生成 K2CO3·2H2O、MgSO4·7H2O 而达到除水干燥之目的），塞上橡皮塞，放置 30 min， 期间要求间歇振荡。 　　5 蒸馏 蒸馏装置如图 4-14-1-c 所示，实验前提前干燥。把干燥后的粗乙酸乙酯滤入 50 mL 烧 瓶中，水浴蒸馏，收集 73~80 ℃的馏分。 　　6 称量，通过折光率判断其纯度。 　　纯粹乙酸乙酯具有果香味的无色液体，沸点 706 ℃，d 2040.901，折光率 20 nD 3727。 　　7 理论产量0.25 mol，22 g 　　五 实验记录 　　实验 日期 时间 步 　　骤 现 　　象 备注 13:30 　　13:45 　　13:55 　　安装反应装置 　　圆底烧瓶中加入 13ml 冰醋酸、23ml 　　95％乙醇，在摇动中慢慢加入 5ml 浓硫酸 　　加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热 　　所用试剂均为无色液体，混合后仍为无色，放热 　　14:50 　　沸腾回流 0.5h，稍冷 　　烧瓶内液体无色 　　15:00 　　加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏 　　15:10 　　液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出 　　15:25 　　停止加热，配制饱和 Na2CO3、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液 　　烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体 　　15:30 　　向蒸出液体中加入饱和 Na2CO3 溶液，用 pH 试纸检验上层有机层 　　有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性 　　15:45 　　转入分液漏斗分液，静置 　　上层无色透明液体； 　　下层无色透明液体 　　15:50 　　取上层，加入 10ml 饱和氯化钠洗涤 　　上层无色透明液体； 　　下层略显浑浊白色液体 　　16:00 　　取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 上层无色透明液体； 　　下层略显浑浊白色液体 　　16:10 　　16:15 　　16:45 　　17:05 　　17:25 　　取上层，加入 10ml 饱和氯化钙洗涤 　　取上层，转入干燥的锥形瓶，加入 3g 无水硫酸镁干燥 30min 　　底物滤入 50ml 圆底烧瓶，加入沸石 无色液体 16:50 安装好蒸馏装置，水浴加热 　　收集 73~78℃馏分 　　停止蒸馏 　　上层无色透明液体； 　　下层无色透明液体 　　粗底物无色澄清透亮，MgSO 4 沉于锥形瓶底部 　　液体沸腾，70℃有液体馏出，体积很少，液体稍显浑浊，73℃开始换锥形瓶收集，长时间稳定于 74~76℃，升至 78℃后下降