药品质量检测技术 溶出度检查法 溶出度检查法.ppt

目 录 药品生产技术专业教学资源库 药品生产技术专业教学资源库 仪器与试液 操作方法 供试品测定 引用标准 结果与判定 记录与计算 注意事项 07 药品生产技术专业教学资源库 溶出度系指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等制剂在规定条件下溶出的 速率和程度。 固体制剂服用后，在胃肠道要经过崩解、溶解等过程，然后透过生物膜吸 收，才能产生药效。对于难溶性药物（溶解度小于1mg/mL）其体内吸收受溶 出速度的限制，即溶解时吸收的限速过程。崩解虽然是药物溶出度的前提，但崩 解后药物的颗粒受黏合剂等辅料的影响，药物的溶出速度仍然会呈现显著的不 同。 因此，测定崩解时间不能作为难溶性药物溶出的间接指标，也不能作为判 断难溶性药物固体制剂的吸收指标。 由于溶出度对药物的吸收起着决定性的影响，因此溶出度是评价药物口服 固体制剂内在质量的重要指标之一。 药品生产技术专业教学资源库 一、引用标准 《中国药典》（2010版)二部附录XC。收载三种测定方法， 第一法为篮法，第二法为桨法，第三法为小杯法。 除另有规定外，凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限 的检查。 本法[《中国药典》（2010版）二部附录XC]适用于片剂、 胶囊剂或颗粒剂等固体制剂在规定条件下的溶出度检查。 （1）溶出仪 主要由电动机、恒温装置、篮体、篮轴，搅拌桨、溶出杯及杯盖等组成，详见 《中国药典》（2010版）二部附录XC。 （2）取样器 注射器（5mL、10mL、15mL、20mL等合适的注射器）及取样针头。 （3）过滤器 一般常用滤头及滤膜（不同规格，孔径不得大于0.8um）。 药品生产技术专业教学资源库 二、仪器与试液 药品生产技术专业教学资源库 三、操作方法 1.溶出度检查前的准备 （1）溶出仪的调试 测定前，应对仪器装置进行必要的调试。 ①检查仪器水平及转动轴的垂直度与偏心度：使用水平仪检查仪器是否处于水 平状态；转轴的垂直程度应与容器中心线相吻合，用直角三角板检查转动轴与 溶出杯平面的垂直度： ②篮轴运转时整套装置应保持平稳，均不能产生明显的晃动或振动（包括仪器 装置所放置的环境。 药品生产技术专业教学资源库 三、操作方法 ③转速与允差范围检测：检测仪器的实际转速与其仪器电子显示的数据是 否一致，稳速误差不得超过±4%。 ④三种测定方法距离调整：第一法使转篮底部距溶出杯的内底部（25±2） mm；第二法使桨叶底部距溶出杯的内底部（25±2）mm；第三法使桨叶 底部溶出杯的内底部（15±2）mm。 药品生产技术专业教学资源库 三、操作方法 （2）溶出介质的制备 应使用各品种项下规定的溶出介质，并应新鲜制备和经脱气处理。 （3）溶出介质温度及pH的调整 如果溶出介质为缓冲液，当需要调节pH时，一般调节pH至规定pH±0.05之内。将 该品种项下所规定的溶出介质经脱气，并按规定量置于溶出杯中，开启仪器的预制 温度，一般应根据室温情况，可稍高于37℃，以使溶出杯中溶出介质的温度保持在 （37±0.5）℃，并应使用0.1℃分度的温度计，逐一在溶出杯中测量，6个溶出杯之 间的差异应在0.5℃之内。 药品生产技术专业教学资源库 三、操作方法 （4）对滤过和滤材的要求 ①对滤过的要求：从每个溶出杯内取出规定体积的溶液，应立即用适当的微孔滤膜 滤过。自取样至滤过应在30s内完成，滤液应澄清。 ②对滤材的要求：所用滤器和滤膜均应是惰性的，不能明显吸附溶液中的有效成分， 亦不能含有能被溶出介质提取的物质而使规定的分析方法受到干扰。 （5）取样位置 ①第一法应在转篮顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mm处。 ②第二法应在桨叶顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于10mm处。 ③第三法应在桨叶顶端至液面的中点，并距溶出杯内壁不小于6mm处。 药品生产技术专业教学资源库 三、操作方法 第一法（篮法） ①仪器装置 a.转篮：分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢或其他惰性材料 （所用材料不应有吸附作用或干扰试验中供试品活性药物成 分的测定）制成，其形状尺寸如图4-6所示。篮体A由方孔筛 网[丝径为（0.28±0.03）mm，网孔0.40±0.04）mm]制成。 呈圆柱形，转篮内径为（20.2±1.0）mm，下两端都有封边。 篮轴B的直径为（9.75±0.35）mm，轴的末端连一圆盘，作 为转篮的盖；盖上有一通气孔[孔径（2.0±0.5）mm]；盖边 系两层，上层直径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同； 盖上的3个弹簧片与中心呈120°角。 药品生产技术专