中药综合检验技术 气相色谱法 气相色谱法.doc

分析化学教研室 第十六章 气相色谱法 【知识目标】 1．掌握：气相色谱法的基本理论、定量方法及应用。 2．熟悉：常用固定液及选择原则，气相色谱法分离条件的选择；常用检测器检测原理、特点、性能。 3．了解：填充柱的制备，气相色谱法定性方法及应用。 【能力目标】 1．识记：塔板理论的意义，Van Deemter方程表示式和各项的物理意义；固定相分类，各类固定相特点；气相色谱仪结构，热导检测器、火焰离子化检测器检测原理和性能；常用色谱保留参数和定性方法。 2．理解：气相色谱法分离过程，分离度及影响因素；热导检测器、氢火焰离子化检测器适用范围。 案例分析16-1 气相色谱法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因苯丙胺类（MAMP）是一种中枢神经兴奋剂，是一种精神类药物。因其原料外观为纯白结晶体，晶莹剔透 案例分析16-1 气相色谱法检测血液和尿液中甲基苯丙胺和咖啡因 苯丙胺类（MAMP）是一种中枢神经兴奋剂，是一种精神类药物。因其原料外观为纯白结晶体，晶莹剔透，毒性剧烈，被称为“冰毒”。近年境外传入的“摇头丸”，是一种新型的苯丙胺类毒品，是冰毒的衍生物。服用摇头丸会使人亢奋不已，听到音乐后摇头不止，时间长达6～8小时，并出现幻觉和性冲动。摇头丸具有很强的成瘾性，服食后会造成行为失控，诱发治安和刑事案件，服用过量则会导致死亡。 利用气相色谱法可同时测定全血及尿液中甲基苯丙胺、其活性代谢物苯丙胺的三氟乙酸酐衍生物和咖啡因的含量，试样处理过程简单，方法准确、灵敏，重现性好，可用于混合毒品种类判定及药动学影响研究。 问题： 1．何谓气相色谱法？气相色谱法对分离对象有何要求？ 2．气相色谱法如何选择分离条件？ 3．气相色谱法在医药卫生领域中有哪些应用？ 气相色谱法（gas chromatography，GC）是以气体为流动相的柱色谱法。1941年马丁（A.J.P. Martin）和辛格（R.L.M. Synge）首创了液?液分配色谱，在此基础上又提出了以气体为流动相的设想，并做了大量研究工作。詹姆士（A.T. James）和马丁于1952年创立了气?液色谱法，并提出了气相色谱法的塔板理论。1956年范德姆特（Van Deemter）等提出了气相色谱法的速率理论，从而奠定了气相色谱法的理论基础。同年，戈莱（M.J.E. Golay）发明了毛细管色谱柱，极大地提高了气相色谱法分离效能，在此前后，又有人发明了几种高性能的检测器，使气相色谱法得到了迅速发展，应用也更加广泛。 第一节 概 述 一、气相色谱法特点及分类 （一）气相色谱法特点 气相色谱法经过50年发展，理论更加成熟，仪器日趋完善，气相色谱仪的计算机化以及与其他仪器的联用技术，也得到迅速发展。气相色谱法发展趋势是：专用化、微型化、自动化和智能化。 气相色谱法是一种分离分析技术，它具有以下特点： 1．高选择性 气相色谱法可以分离分析结构极为相近的物质，如同位素以及有机化合物中异构体等。 2．高性能 气相色谱法在较短的时间内能够同时分离和测定极为复杂的混合物。例如，60m长毛细管柱可将汽油中含10个碳以内的组分分离出240个色谱峰。 3．高灵敏度，试样用量少 气相色谱法使用高灵敏度的检测器，可以检测出10–11～10–13g物质，一般进样几微升即能完成全分析，因此，非常适用于微量和痕量物质的分离分析。 4．分析速度快 气相色谱法操作迅速，一般只需几分钟到几十分钟便可完成一个分析周期。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制，并配数字处理系统，速度更快。 5．应用范围广 气相色谱法不仅可以分析气体，也可以分析液体和固体。不仅适于分析有机物，也可以分析部分无机物。在现有三百万种有机物中，据统计，能用气相色谱法直接进行分析的有机物大约占20%。 但是，气相色谱法应用有其局限性。它适用于分析具有一定蒸气压且稳定性好的试样，对难挥发、易分解的试样分离则受到一定限制。它只能测定单一物质的量，不能测定某些同类物质的总量。在定性和定量分析时，需要被测物的标准品作对照，而标准品往往不易获得。 （二）气相色谱法分类 1．根据固定相状态可分为气?固色谱法和气?液色谱法。 2．根据分离原理可分为吸附色谱法和分配色谱法。气?固色谱属于吸附色谱；气-液色谱属于分配色谱，是常用的气相色谱。 3．根据柱内径粗细，可分为填充柱色谱法和毛细管柱色谱法。 二、气相色谱仪及其工作流程 （一）气相色谱仪结构 国内外各厂家生产的气相色谱仪型号很多，常见的有美国的安捷伦（Agilent，GC6890系列），日本的GC2010，北京的GC4000A等，尽管型号各异，性能各异，但基本结构大致相同，一般有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统及数据处理系统五个主要部分。如图16-1所示。 1.