饲料分析及质量检测[共58页].pptVIP

饲料常规成分分析;;一、 饲料水分的测定（GB?6435-86 ）;2、饲料中吸附水的测定;;C、测定步骤;D、计算 ;E、注意;2、含脂肪高的样品，烘干时间过长反而增重; 3、含糖分高，易分解或焦化试样，应用减压干燥法测定水分; 4、含挥发性物质的样品，测定结果偏大。;3、其他测定方法;1、原理： 样品在550~600℃高温下灼烧后，有机物质被氧化逸失，所剩残渣为粗灰分（含氧化物、无机物、砂石）。;2、仪器;3、测定步骤 ;4、计算 ;5、注意及误差;C、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关。灰化后如能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。 D、样本重量据粗灰分含量定，粗灰分含量高的称少点。反之，则称多点。;三、饲料粗蛋白的测定（GB/T 6432—94）;2.仪器设备;;;3.试剂;(5)混合指示剂：甲基红0.1%乙醇溶液，溴甲酚绿0.5%乙醇溶液，两溶液等体积混合。 (6) 0.02mol/L盐酸标准溶液：用无水碳酸钠标定。c（HCl）＝0.02mol/L。【1.67mL盐酸（分析纯），注入1000mL蒸馏水中】。 (7)蔗糖：分析纯。 (8)硫酸铵：分析纯，干燥。;4. 饲料粗蛋白的测定步骤;1）试样消化;2）氨的蒸馏;c、蒸汽发生器的水中加入甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，并加热产生蒸汽； d、准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置的反应室中，加10mL氢氧化钠溶液，塞好玻璃塞，且加水密封； e、蒸馏4min，使冷凝管末端离开吸收液面，再蒸馏1min，停止蒸馏。;3）滴定： 用0.1mol/L的盐酸标液滴定吸收液，溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。;4）空白滴定;粗蛋白质（%）=;6、注意及误差;2）试样的粉碎粒度 3）试样的用量 4）样品的消化 硫酸用量，据样品用量确定； 硫酸钾或硫酸钠的用量不能过大； 消化液冷却后呈固态，则说明硫酸钾用量过大或硫酸不足； 消化液浑浊，应冷却后加入H2O2再加热； 消化时，应在瓶底加热。;5）蒸馏的方法和时间 6）盐酸标液的浓度 常量法中标液取0.1M较合适； 半微量法中标液在0.02～0.05M较合适。 ;紫外分光光度法 双缩脲法;四、饲料粗脂肪的测定（GB/T 6433—94）;2、仪器;索氏脂肪抽取仪;3、操作步骤;4、计算;5、注意及误差;五、饲料中钙的测定（GB／T6436—92） ;2、试剂 （1）硝酸 （2）盐酸溶液：1+3 （3）硫酸溶液：1+3 （4）氨水溶液：1+1；1+50 （5）草酸胺溶液（42g/L）：4.2g草酸胺溶于100mL水溶液中 （6）高锰酸钾标准 [c（1/5KMnO4）=0.05mol/L ] （Na2C2O4标定） （7）甲基红指示剂（1g/L）：0.1g甲基红溶于100mL95%乙醇中;3、仪器 （1）实验室用样品粉碎机或研钵。 （2）析筛：孔径0.42mm（40目）。 （3）分析天平：感量0.0001g。 （4）高温炉 （5）坩埚：瓷制。 （6）容量瓶：100mL。 （7）玻璃漏斗：直径6cm。 （8）定量滤纸：中速，7～9cm. （9）移液管：10，20mL。;3、操作步骤;6、计算 ;7、注意及误差;4、洗涤时须等上次洗涤液完全滤净后再加氨水； 5、干法分解的样品应冷却至室温时再加盐酸，且沿坩埚壁滴加； 6、测定中，滴加氨水至溶液橙色时需小心慢滴，且边加边搅拌； 7、含钙较高时，应用250ml容量瓶定溶。;8、其他测定方法;六、饲料总磷量的测定（钼黄法）;2、试剂 （1）盐酸溶液：1+1 （2）硝酸 （4）钒钼酸铵显色剂 （5）磷标准液：KH2PO4 105℃下干燥1h，冷却后称取0.2195g溶于水，加硝酸3mL，定量至1000mL摇匀，即为50μg/mL的磷标准液。;3、仪器 （1）分光光度计 （2）高温炉：可控温度在（550±20）℃ （3）瓷坩埚：50mL （4）容量瓶：50、100、1000mL （5）移液管：1.0、2.0、5.0、10.0mL （6）三角瓶：250mL （7）可调温电炉：1000W;4、磷标准曲线的绘制：;5、试样的测定;6、计算 ;7、注意及误差;4、比色时以0ml分解液为参比，每做一批要重新配，间隔时间不能太长； 5、测定样品时要集中在上午或下午进行； 6、样本含磷较低时适宜用钼蓝法； 7、磷含量高时，应用250ml容量瓶定容。;8、其他测定方法;Bye-bye!