2020实验四 粗食盐的提纯.ppt

实验四 粗食盐的提纯 无机化学实验 1 、掌握提纯粗食盐的原理和方法； 2 、掌握 称量、溶解、沉淀、过滤、蒸发、 结晶 等基本操作。 3 、了解有关离子的鉴定原理和方法； 一、实验目的 二、实验原理 （ 1 ） Ba 2+ + SO 4 2- = BaSO 4 ↓ （ 2 ） Ca 2+ + CO 3 2- = CaCO 3 ↓ Ba 2+ + CO 3 2- = BaCO 3 ↓ Mg 2+ + 2OH - = Mg(OH) 2 ↓ （ 3 ） CO 3 2- +2H + = CO 2 ↑+H 2 O OH - + H + = H 2 O K + 等溶解度大的 通过蒸发、浓缩、过滤得 NaCl 晶体 粗盐中含 有 Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 K + 和 SO 4 2- 等 可溶性杂 质 以及泥 沙等 不溶 性杂质 。 三、实验仪器试剂 仪器： 循环水泵、吸滤瓶、布氏漏斗、烧杯、蒸 发皿、台秤、滤纸、 pH 试纸、酒精灯、 试剂： NaCl( 粗 ) 、 NaCO 3 (1mol · dm -3 ）、 HCl (2mol · dm -3 ) 、 (NH 4 ) 2 C 2 O 4 (0.5mol · dm -3 ）、 BaCl 2 (1mol · dm -3 ) NaOH (2mol · dm -3 ) 、镁试 剂 四、实验步骤 粗食盐的提纯流程 5g 粗食盐 30ml 水 溶解 静置 过滤 弃去沉淀 滤液 BaCl 2 沉淀完全 (1) 加热 2-3min 过滤 (3) 检验 弃去沉淀 滤液 NaOH,NaHCO 3 沉淀完全 检验 过滤 弃去沉淀 滤液 HCl 调 pH=4-5 蒸发、浓缩 冷却 减压过滤 2+1 酒精 固体 NaCl NaCl 晶体 洗涤 称重 (2) 静置 1. 粗食盐的提纯 8g 粗食盐 30ml H 2 O 溶解、静置，不 溶性杂质沉积 （ 1 ）溶解 可通过 研细固体、加热、搅拌 的方法加 速固体的溶解。 加热时要盖上表面皿以防止剧烈沸腾和 迸溅，加热后要冲洗表面皿和烧杯内壁。 （ 2 ）除不溶性杂质（普通过滤） 过滤操作（一贴、二低、三靠） （ 3 ）除 SO 4 2- 1mol/L BaCl 2 减压过滤除 BaSO 4 沉淀 , 用烧杯接滤液 （ 4 ）除 Ca 2+ 、 Mg 2+ 、 Ba 2+ 2mol/L NaOH 1ml 减压过滤除 BaSO 4 沉淀， 用干净的蒸 发皿接滤液 1mol/LNa 2 CO 3 3mL 3mol/L H 2 SO 4 （ 4 ）除 CO 3 2- 、 OH - 和蒸发浓缩 2mol/L HCl 注意：浓缩 时，不可蒸 干，然后抽 气过滤，称 重。 2. 产品纯度的检验 取粗盐和精盐各 1g ，分别溶于 10mL 蒸馏水中，分别 盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。 (1) SO 4 2- 的检验 粗盐 精盐 2d 1mol/L BaCl 2 2d 1mol/L BaCl 2 观察现象有 何不同，思 考说明什么 问题 (2) Ca 2+ 的检验 粗盐 精盐 2d 0.5mol/L 饱和草 酸铵 2d 0.5mol/L 饱和 草酸铵 观察现象有 何不同，思 考说明什么 问题 1. 减压抽滤 利用气压差，加快过滤速度。 循环水式 真空泵 抽滤瓶 布氏漏斗 本次实验需注意的基本操作 循环水式真空泵 抽气口 II 真空泵开关 电源指示灯 真空表 抽气口 I 减压过滤注意事项： 1. 滤纸必须与布氏漏斗内径大小相等。 2. 布氏漏斗下端斜口朝向支管。 3. 转移溶液与沉淀时 必须保证水泵是打 开的。 4. 布氏漏斗下端不滴水时才算抽滤完成。 6. 滤液从 抽滤瓶的上口倒出 ，滤饼（固 体）连同滤纸一同取出。 5. 过滤完成后 先拔橡皮管，再关闭水泵。 2. 浓缩、重结晶 蒸发皿 泥三角 铁三角 注意：蒸发皿支端要对准泥三角的一个角。 重结晶 结晶是 提纯固体化合物 的常用方法 之一。 实验原理：利用 被提纯物质与杂质 在溶剂中的 溶解度不同 来分离杂质。 被提纯物的溶解度大于杂质时： 将被提纯物质的溶液加热，使溶剂蒸发而 得到 杂质的饱和溶液， 冷却，溶解度较小 的杂质析出，过滤，除去杂质。 被提纯物的溶解度小于杂质时： 将被提纯物质的溶液加热，使溶剂蒸发而得到 被 提纯物质的饱和溶液， 冷却，溶解度较小 的被提纯物质析出，溶解度较大的杂质留在 溶液中，过滤得到纯净的物质。