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1 产生红外吸收光谱必备的条件?
答:1 辐射后具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量 2 分子振动有瞬间偶极距
变化。
2 过度过冷现象对溶液的影响?避免过度过冷现象的方法?
溶液中析出固相的纯溶剂之后, 剩余的溶液浓度增加, 而在计算机中使用的却是
原始浓度, 从而引入误差, 所以要避免过度的过冷现象。 避免过度过冷现象的方
法:①加入少量的晶种作为晶核。②增加搅拌速度。
4 简答:红外区可分为哪几个区? 答:①近红外区,②中红外区或 基频红外区,
③远红外区。
5 简述红外光谱 ,紫外光谱 ,核磁共振谱以及质谱各自的原理 .
答 :1.当分子振动引起分子偶极矩变化时 ,就能形成稳定的交变电场 ,其频率与分子
振动频率相同 ,可以和相同频率的红外辐射发生相互作用 ,使分子吸收红外辐射的
能量跃迁到高能态 ,从而产生红外吸收光谱 .
2. 紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的 ,当样品分子或原子吸收电子后外
层电子由基态跃迁到激发态 .不同结构的样品分子其跃迁方式不同 ,而且吸收光的
波长范围不同 ,吸光的频率也不同 ,可根据波长范围吸光度鉴别不同物质结构方面
的差异 .3.当原子核吸收的辐射能量与核能级相等时 ,就发生能级跃迁 ,从而产生核
磁共振信号 .4.质谱分析法是通过对样品离子的质量和强度的测定来进行成分和
结构分析的一种方法 .
6 简述几种主要因素影响差热分析仪所测结果 答案: 1.样品量:样品量少,样品
分辨率高,但灵敏度下降, 一般根据样品热效应大小调节样品量, 一般为 3~5mg。
2.升温速度,一般升温速度范围在每分钟 5~20 度。 3.气氛:一般使用惰性气体,
编辑版 word
如 N2、Ar 、He 等,气流速度恒定,控制在 10ml/min, 否则会引起基线波动。
7.简述判断分子离子峰的方法 .
第一,看质谱中质量最大的峰, 多数情况下质谱中高质量端的峰就是分子离子峰;
第二,最高质量的峰与临近碎片离子峰之间的质量差是否合理; 第三,根据氮规
则判断第四, 如果分子离子峰太弱, 或经过判断后认为分子离子峰没有出现, 可
通过改进实验技术测定相对分子质量。
8 简要说明质谱分析的原理、特点? 答案:质谱分析方法是通过样品离子的质量
个强度的测定来进行成分和结构分析的一种方法。特点: 1 应用范围广:可以进
行同位素分析,又可做有机结构分析,可以是气、固、液样品 2 灵敏度高,样品
用量少,灵敏度高达 50pg50*10-12,用微克量级的样品,即可得到分析结果。
3 分析速度快,可实现多组分同时检测。 4 但仪器结构复杂,价格昂贵。
9 拉曼光谱与红外光谱的不同之处有哪些?
答:拉曼光谱 红外光谱
光谱范围40~400, 光谱范围400~4000
水不能作为溶剂, 水能作为溶剂
样品可盛放于玻璃容器, 不能玻璃容器盛放样品
样品表面可直接测定; 测定时须研磨成K
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