环境监测：第五章 土壤污染监测.ppt

结 论 由于岳村使用的是未经处理的高含铬污泥（20-30g/Kg），而且长达十几年，造成了土壤达标，而粮食不达标的状况。从这一事实中我们可以看到，只要大幅度地减少污泥中的铬和转化铬中的沉淀态为有机结合态，并且严格控制施放到土壤中的铬的总量，我们可以做到在控制土壤降级的同时，使农作物达标。解决问题途径就是用达标污泥（1g/Kg）经堆肥后施于农田，并严格控制施肥年限。 结 论 由含铬污泥造成的土壤中的含铬量的提高，近期主要表现在0-20cm的表层，存在形态上主要以沉淀态与有机结合态为主，随时间加长，铬向深层次转移，向残渣态转化。在停止施泥较长时间后，表层可以逐步恢复自然。深层次的铬的影响需进一步考查。 长期施用含铬污泥土壤的小麦中铬含量 植株样品经风干后，依根、茎叶、麦粒，分别进行粉碎制得样品。灼烧灰化。铬含量采用二苯碳酰二肼比色法测定 小麦不同部位铬含量 编 号 铬 含 量mg/kg 籽粒 茎叶 根系 1# ＜0.1 0.13 0.20 2# 0.48 2.73 5.58 3# 12.23 17.08 22.04 4# 11.53 12.22 13.91 5# 1.47 2.43 4.48 6# 5.27 5.91 8.01 标准： ≤5mg/kg 小麦不同部位铬含量 小麦不同部位与土壤总铬含量 不同地块小麦不同部位总铬含量 讨 论 植株中铬含量与土壤总铬含量成正比，3#、4#土壤中较高的总铬含量及有效铬含量，使小麦籽粒中铬含量超标一倍以上（粮食中的铬标准为≤5mg/kg）。5#、6#土壤0～40cm与1#、2#较为接近，但小麦籽粒中铬含量却有几十倍的差别。其原因主要在于土壤中铬形态的差异，5#、6#土壤中沉淀态铬较1#、2#土壤高近10倍。 广泛使用气相色谱法。 土样中有机物萃取: 色谱法（ECD检测器） 用丙酮-石油醚提取土壤样品中的六六六和滴滴涕，经硫酸净化处理后，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。根据色谱峰进行两种物质异构体的定性分析；根据峰高(或峰面积)进行各组分的定量分析。 六六六和滴滴涕 2. 仪器及条件 主要仪器是：带电子捕获检测器的气相色谱仪；全玻璃进样器；长1.8～2.0m，内径2～3mm螺旋状硬质玻璃填充柱。 色谱条件：固定液：1.5%OV-17(甲基硅酮) +1.95%QF-1(氟代烷基硅氧烷聚合物)；80～100目Chromosorb W AW-DMCS担体；气化室温度：220℃；柱温：195℃；载气(N2)流速：40～70mL/min。 3. 测定要点 样品预处理：精称20g土样，先用石油醚-丙酮(1:1)于索氏提取器中提取，再用浓硫酸和无水硫酸钠净化。 定性和定量分析：用色谱纯α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p′-DDE、o,p′-DDT、 p,p′- DDD、 p,p′- DDT和异辛烷、石油醚配制标准工作溶液；分别吸取标液和样品试液进样，记录标液和样品色谱图，根据保留时间定性、峰高(或峰面积)定量。用外标法计算土壤样品中农药含量。 六六六、滴滴涕气相色谱图 1.α-六六六； 2.γ-六六六； 3.β-六六六；4.δ-六六六；5.p,p′-DDE、6.o,p′-DDT；7. p,p′- DDD；8. p,p′- DDT (二) 苯并(a)芘的测定 紫外分光光度法 荧光分光光度法 高效液相色谱法 测定方法 紫外分光光度法 适于苯并(a)芘含量5μg/kg的土壤 荧光分光光度法： 适于测苯并(a)芘含量5 μg/kg的土壤 土样 50℃水浴提取 滤液 测定 氧化铝层析柱分离 提取液 水浴蒸干 氯仿 环己烷 过滤 紫外分光光度法测定苯并(a)芘 氧化铝层析柱分离 氯仿 土样 提取 过滤 水浴蒸干 提取液 氧化铝层析柱 纸层析 苯 环己烷 苯并(a)芘斑 甲醇 溶出液 测定 荧光分光光度法测定苯并(a)芘 土壤样品于索氏提器内用环己烷提取苯并(a)芘； 提取液注入高效液相色谱仪测定。 高效液相色谱法的测定苯并(a)芘 思考与练习题： 1、土壤的组成及土壤背景值的定义 2、土壤样品如何制备？ 2）、土样预处理：取土样于聚四氟乙烯坩埚中，用少许水润湿，加HCl消化（＜450℃，防止Cd挥发），加HNO3继续加热，再加入HF加热分解SiO2及胶态硅酸盐。最后加入HClO4加热（＜200℃）蒸至近干。冷却、用稀HNO3浸取、定容。作空白。 ?? 3）、Cu、Zn、Cd标准系列混合溶液的配制：各元素标准工作溶液是通过逐次稀释其标准贮备液而得。Cu、Zn、Cd三元素适宜测定的浓度范围见表5-10。标准系列混合液各元素的浓度范围应在表5-10中所列出的浓度范围内。 注意：配制标准系列溶液时，所用酸和试剂的量应与待测液中所含酸和试