白酒中杂醇油的测定.docVIP

白酒中杂醇油的测定 一、原理 酒中杂醇油成分复杂, 以异戊醇为主, 其次还有丁醇、戊醇、丙醇等。杂醇油的测定基于脱水剂浓硫酸存在下生成烯类与芳香醛缩合成有色物质，以比色法测定。显色剂采用对二甲氨基苯甲醛，它对不同醇类呈色程度不同。其显色灵敏度为异丁醇>异戊醇>正戊醇，而正戊醇、正丁醇、异丙醇等显色灵敏度十分差。作为卫生指示的杂醇油是指异丁醇和异戊醇的含量。 二、试剂 1. 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液：称取 0.5g 对二甲氨基苯甲醛, 加浓硫酸溶解至 l00m1, 贮于棕色瓶中, 如有色应重新配制。 2. 无杂醇油的乙醇：取 0.1ml 分析纯无水乙醇, 按以下"操作方法"检查, 不得显色, 如显色取分析纯无水乙醇 200m1, 加 0.25g 盐酸间苯二胺, 加热回流 2 小时, 蒸馏, 收集中间馏出液 l00ml。再取 0.lml 馏出液按本操作方法测定不显色即可使用。 3. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准溶液：准确称取 0.080g 异戊醇和 0.020g 异丁醇加入预先装有 50ml 无杂醇油的乙醇的 l00ml 容量瓶中, 再加水至刻度；此溶液每毫升相当于 1mg 杂醇油, 置低温保存。 4. 杂醇油(异戊醇、异丁醇)标准应用液：吸取杂醇油标准溶液5.Oml 于 50ml 容量瓶中, 加水稀释至刻度。此应用液即为每毫升相当于杂醇油 0.10mg 的标准溶液。 三、仪器??：分光光度计?? 四、操作方法?? ????1.试样配制：吸取1.0ml酒样于10ml容量瓶中，加水稀释至刻度。混匀后准确吸取?0.30ml?置于?10ml?带盖比色管中。?? 2.?标准系列管的制备：取6支10ml带盖比色管，按下表加入各种溶液。 标准系列管溶液 编号 1 2 3 4 5 6 0.1mg/ml杂醇油标准应用液/ml 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 水量/ml 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 相当杂醇油量/mg 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 3.?操作方法：将试样管和标准系列管?摇匀。放人冰浴中，沿管壁各加入?2ml?0.5%?对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液，?使其沉至管底，再将各管盖紧并同时摇匀。?各管同时放入沸水浴中加热?15min后取出，立即放入冰浴中冷却，?并立即各加入2ml水混匀,冷却?。放置?l0min后用1cm比色杯?以标准系列管1调零点，于波长?520nm?处测各管吸光度，与标准曲线比较进行定量。????? 五、结果计算 X=[m/(V1*V2/10*1000)]*1000 式中： X—样品中杂醇油的含量,g/L； m—试样稀释液中杂醇油量,mg； V1—酒样体积mL； V2/10—样品10倍稀释后的体积,mL。 六、注意事项 1. 对二甲氨基苯甲醛显色剂用浓硫酸配制, 应临用前新配, 放置最不好不超过 2 天。 0.5% 对二甲氨基苯甲醛-硫酸溶液要求沿管壁缓慢加入, 否则温度升得太快会影响显色。 2. 如样品有色, 则精密称取样品 50ml, 加蒸馏水10ml, 进行蒸馏, 收集馏出液 50ml, 再按操作方法进行。 杂醇油对酒的影响： 杂醇油是白酒中最重要的三大芳香组分之一，是三个碳以上的一元醇类物质的总称，其主要成分是正丙醇、正丁醇、异丁醇、异戊醇等高级醇。但是，白酒中如果杂醇油含量过高,对人体有毒害作用，他对人体的中毒和麻醉作用比乙醇强，能使神经系统充血，使人感觉头疼。它还是白酒苦味和涩味的主要来源之一，也是造成白酒出现白色浑浊的原因之一和酒后上头的元凶。