火焰原子吸收分光光度计期间核查操作规程.docVIP

原子吸收分光光度计期间核查规程 1 目的 为使火焰原子吸收分光光度计检测功能在检定期间内处于正常的工作状态，确保检验结果的准确性和有效性。在仪器设备两次检定期间，对该设备进行期间核查，以验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 2 范围 适用于ICE3300火焰原子吸收光度计的期间核查。 3 核查项目 采用有证的标准物质Cu（已知浓度u并给出不确定度Ur的单标准物质）配制标液，测量标准曲线相关系数、线性误差、检出限（L）、标准偏差（RSD）、检出限不确定度。 4 核查依据 JJG694-2009《原子吸收分光光度计检定规程》 5 核查方法 5.1 测定条件：室温5—35℃，相对湿度20%—85%。 5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ug/ml（2%硝酸）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。 5.3线性误差：基于5.2测得的标准曲线，计算标准曲线测量中间点（3.0ug/ml）的线性误差? 线性方程： ? C 线性误差： ? Ii——三次吸光度测量值 Ci csi——第i点标准溶液的标准浓度，ug/ml a——工作曲线的截距； b——工作曲线的斜率，ug/ml； 5.4 检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），待基线稳定后，通过对空白溶液11次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。 XL=Xb＋KSb 式中：Xb———空白溶液多次测量的平均值（n≥20）； Sb——空白溶液多次测量的标准偏差； K——根据一定置信水平确定的系数； 则与XL—Xb（即KSb）相应的浓度或量即为检出限L L=(XL—Xb)/S = KSb/S 式中：L——检出限； S——方法灵敏度（标准曲线回归方程斜率） 5.5 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD），即为仪器测铜的精密度。其数值应不大于1.5％。 按下式计算：RSD=% 5.6检出限不确定度：对测量的11次检出限空白，按以下公式进行计算： u 6 评定标准 6.1 火焰法的评定标准： 6.1.1 标准曲线相关系数γ≥0.999； 6.1.2 线性误差?xi≤ 6.1.3 精密度（RSD）≤1.5%； 6.1.4 检出限≤0.02 ug/ml； 7 核查周期 在仪器设备两次检定之间，一般每六个月核查一次。如遇特殊情况，可增加期间核查次数。 8 结果记录 期间核查记录 编码：HY/JL4.4.3-02-02 顺序号： 核查仪器 火焰原子吸收 仪器编号 AA4607 核查项目 技术指标 核查结果 标准曲线相关系数 γ≥0.999 线性误差 ?xi≤ 精密度（RSD） ≤1.5% 检出限 ≤0.02 ug/ml 检出限测量结果不确定度 U= K= 结 论 检测人 检测日期 复核人 复核日期 保存部门：资料室 保存期限：6年