仪器分析技术 原子吸收光谱 原子吸收光谱法误差分析.pptxVIP

原子吸收光谱法误差分析;1、样品处理 样品处理过程中由于方法不当造成测量元素的损失，导致回收率偏低。 例如在使用干法消解过程中，一些低温元素会在灼烧过程中挥发流失，造成结果偏低。;样品处理过程中由于环境和器皿污染，导致回收率偏高。 一般玻璃仪器使用前经15%硝酸浸泡24小时。有的仪器需要使用的器皿在几百摄氏度温度下烧净，以达到痕量分析的要求。 铅是一种在环境中极易污染的元素，一般消解用的器皿在空气中暴露时间过长就会造成铅的污染。;样品处理过程中所用试剂含有较高的被测元素。这时测定的样品中元素含量较低时，结果会有一定的偏差。 样品空白处理不好。如果空白的样品被污染或是损失了, 就不能真正代表样品空白，最终在样品扣除空白的计算中就会对结果造成一定的偏差。;2、测量溶液的介质条件与标准溶液的介质条件不一致 由于介质不一样，介质对目标元素的响应值也可能造成一定的影响。未知样品中干扰元素的存在，可能产生正干扰或负干扰，导致测量偏差。 3、储备液保存不当使含量偏低。 标准溶液配置有误，标准溶液受污染。;4、工作曲线 测量溶液中待测元素的浓度不在工作曲线的范围内，或测量溶液中待测元素的浓度虽在工作曲线的范围内，但标准系列的范围太大，曲线拟合后低（或高）。浓度点的偏差较大，如果测量溶液中待测元素的浓度在低（或高）浓度点的附近，就很容易造成测量误差偏大。;5、样品中目标元素含量过高 如果样品中目标元素含量过高，而仪器的线性范围较窄，样品需要稀释过大的倍数才能进行仪器的测定。在这一过程中就可能带来稀释误差。 一般这个时候可以选择仪器检测的低灵敏度的方式，避免因稀释过大的倍数而带来的数据误差。;6、仪器响应值漂移 长时间工作会使仪器的响应值发生一定的漂移，使空白和工作曲线发生变化，产生测量偏差。;谢 谢