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0571 化妆品中总砷的测定新 银盐分光光度法 砷及其化合物被认为是致癌物质。长期使用含砷高的化妆品，可能造成皮肤色素异常。如出现斑点， 头发变脆、断裂和脱落，严重者患皮肤癌。因此我国化妆品卫生标准规定砷及其化合物为限用物质。 砷及其化合物广泛存在于自然界中，化妆品原料和化妆品生产过程中，也容易被砷污染。因此化妆品 中砷的测定是必要的。 本检验法灵敏度高，仪器设备简单，所需试剂无毒并易购得，适合于化妆品中微量砷的测定。 l 应用范围 本方法适合于各类化妆品中总砷的测定。最低检出为0.0l μg,若取lg 样品，最低检出浓度为0.01 μg/g。 2 原理 经灰化或消解后的样品，在碘化钾和氯化亚锡的作用下，样液中五价砷被还原为三价，三价砷与新生 态氢生成砷化氢气体。通过用乙酸铅溶液浸泡的棉花去除硫化氢干扰，用含有聚乙稀醇的硝酸银溶液 吸收生成黄色胶态银（1），比色定量。 3 试剂 所用水是去离予水或蒸馏水。 3.1 硝酸-硝酸银溶液：称4g 硝酸银溶于水，加15ml 硝酸，加水定容至500ml。 (2) 3.2 聚乙烯醇溶液（0.2％） ：称取0.8g 聚乙烯醇（平均聚合度为1750±50）缓慢加入520ml 沸水 中，搅拌使之溶解（有效期二周）。 (3) 3.3 吸收液：将硝酸银溶液+聚乙稀醇溶液+乙醇（l+l+2）混合 （临用时配制）。其它试剂见砷的标 准检验方法(GB7917.2一87）中1.3.2～1.3.15 和1.3.19～1.3.20。 4 仪器 同化妆品中砷的标准检验方法（GB7917.2 一87）。 0571 5 分析步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 湿式消解法（硝酸、硫酸、高氯酸） 样品中如含乙醇等溶剂，应将溶剂挥发（不得干涸），如含甘油，应注意安全。 称取1.00g 经充分混匀样品，同时作试剂空白，置150ml 三角瓶中，加数粒玻璃珠及少许水和10ml 硝 酸，加热，待黄烟冒尽后冷却，加3ml 高氯酸、5ml 硫酸，加热，若样液呈棕色补加适量硝酸。如此 反复直至溶液澄清，冷却后加20ml 水，加热至冒白烟，反复处理二次，移入发生瓶中，用水稀释至总 体积50ml。 5.1.2 干灰化法：同砷的标准检验方法（GB7919.2 一87）中。 5.2 标准曲线 5.2.1 移取0，0.5，1.0，2.0，3.0 及5.0ml 砷标准溶液，分别置发生瓶中，加适量水、 10ml （l ＋1）硫酸，如样品采用干灰化法，则用20ml （1+1）盐酸替代，用水稀释至总体积50ml。 5.2.2 向标准液各加2.5ml 碘化钾溶液及2ml 氯化亚锡溶液，摇匀放置10min。加5g 锌后立即接发生 瓶和导管(4)，并插入加有5ml 吸收液的具玻璃试管中。室温下反应40～60min 后取下补加吸收液至5ml， 以吸收液为参比， lcm 比色皿4l0nm 波长处测吸收光度。绘制工作曲线。 5.3 测定(5) 按5.2.2 操作5.1.1 和5.1.2 的样品待测溶液和空白溶液。测定其吸光度，从标准曲线读取待测溶液 的含砷量。 6 计算 c=(A -A )/m 1 0 0571 式中: c――样品中砷的含量, μg/g； A ――从标准求得样品液的含砷量，μg； 1 A ――从标准曲线求得空白的含砷量，μg； 0 M――样品质量，g。 7 准确度 取乳类、膏霜类、粉类样品分别用干灰化法和湿消解法做加标回收实验，结果分别为91.4%±7.3～89.8% 和92.4%±6.3～97.2%±6.3。 注解: (1)砷化氢用含有聚乙稀醇的硝酸银溶液吸收，生成黄色胶态银的反应式如下： 0 AsH +6AgNO +2H O→6Ag +HAsO +6HNO 3 3 2 2 3 (2)聚乙稀醇对形成胶态银有良好的分散作用.平均聚合度为1750±50 的白色锯屑状的聚乙稀醇分散 效果较好,而粉状的效果较差。配制时，聚乙稀醇应缓慢加入沸水中并不断搅拌，溶解