DB12T 952-2020 猪粪中抗生素残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdfVIP

ICS 65.202.30 B 45 天 津 市 地 方 标 准 DB12/T 952—2020 猪粪中抗生素残留检测方法 液相-/法 The determination method of antibiotic residues in pig manure by liquid chromatography-mass spectrometry 2020 - 08 - 18 发布 2020 - 10 - 01 实施 发 布 DB12/T 952—2020 前 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的则。 本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。 本标准单位：农业农村环境保护科研监测所、天津农学。 本标准主人：支丽、张克强、周婧、刘海学、吴惠惠、杜柱、。 I DB12/T 952—2020 猪粪中抗生素残留检测方法 液相-/法 1 围 本标准定了猪粪中抗生素检测的原理、剂耗材、仪器备、样制备、检测步、结果算和 精密度。 本标准用于生猪养殖场畜内以及堆粪场粪便中土素、强力素、四环素、去甲基素、磺 胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲噁唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺多、洛美沙星、恩沙星、氧氟沙星、二氟沙 星、氟罗沙星、奥比沙星、氟甲喹、沙星和依沙星残留的检测。 2 性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）用于本文件。 GB/T 6682 分析实室用水格和方法 NY/T 1896-2010 兽残留实室控制 3 原理 样品中抗生素残留物用甲-乙腈-柠檬缓冲溶液提取，用固相取小柱净化，用液相-/ 测定，外标法定。 4 剂材料 4.1 水：GB/T 6682 定的一级水。 4.2 乙腈：级。 4.3 甲：级。 4.4 甲：级。 4.5 EDTA-McIlvaine 缓冲液：称取柠檬 12.9 g，磷氢二5.45 g，乙二胺四乙二37.2 g， 溶于水中，并稀至1 L。 4.6 0.1%甲溶液：取甲 （4.4）0.5 mL 溶于水稀至500 mL，当天制。 4.7 标准储备溶液：分别称取标准品 （精确到0.00001 g），分别用甲 （4.3）溶，制成100 mg/L，置于冰箱-20 ℃保存，保期6 个月。 4.8 标准工作溶液：准确称取抗生素标准储备液 （4.7），用甲水 （v/v 50:50）制成不同浓 度系列的混合标准工作溶液 （用时现）。 4.9 Oasis HLB 固相取小柱或者相当：6 mL，500 mg。 4.10 滤膜：0.22 μ m，有机系。 5 仪器备