2019年高考化学考纲解读与热点难点突破专题13实验方案的设计与评价热点难点突破含解析.docxVIP

实验方案的设计与评价 1．?Cu2SO3·CuSO3·2H2O?是一种深红色固体(以下用?M?表示)。某学习小组拟测定胆矾样品的纯度，并以其 为原料制备?M。 已知：①M?不溶于水和乙醇，100℃时发生分解反应； 60～80?℃ ②M?可由胆矾和?SO2?为原料制备，反应原理为?3Cu2＋＋6H2O＋3SO2 =====?Cu2SO3·CuSO3·2H2O↓＋8H＋＋ 4SO2－。 4 Ⅰ.测定胆矾样品的纯度。 L(1)取?w?g?胆矾样品溶于蒸馏水配制成?250?mL?溶液，从中取?25.00?mL?于锥形瓶中，加入指示剂，用?c?mol· L －1 2EDTA(简写成?Na4Y)标准溶液滴定至终点(滴定原理：Cu2＋＋Y4－===CuY?－)，测得消耗了?V?mL?EDTA?标准溶液。 2 则该胆矾样品的纯度为________%(用含?c、V、w?的代数式表示)。如果滴定管装液前没有用?EDTA?标准溶液 润洗，测得的结果会__________?(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。 Ⅱ.制备?M?实验装置如下图所示： (2)实验室用?70%硫酸与亚硫酸钠粉末在常温下制备?SO2。上图?A?处的气体发生装置可从下图装置中选择， 最合适的是________(填字母)。 1??000????????????????????????? 250cV25.00??mL?????????????? ww??g× 1??000????????????????????????? 250cV 25.00??mL?????????????? w w??g× (4)实验完毕冷却至室温后，从锥形瓶中分离产品的操作包括：________、水洗、乙醇洗、常温干燥，得 产品?Cu2SO3·CuSO3·2H2O。检验产品已水洗完全的操作是 _____________________________________________________________________________________。 cV mol×250?g·mol－1 解析 (1)Cu2＋～Y4－，故胆矾样品的纯度＝ ×100%＝ %。如果滴定管装液前 250?mL 1 没有用?EDTA?标准溶液润洗，EDTA?标准溶液在滴定管中会被稀释，使滴定消耗的?EDTA?标准溶液体积偏大， 结果偏高。 w40a250 w 40a 答案 (1) 偏高 (2)a (3)NaOH?溶液(其他合理答案也可) 受热均匀，容易控制温度范围，可防止温度过高导致产品分解 (4)过滤 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入盐酸酸化的?BaCl2?溶液，若无沉淀生成，则产品已水洗完 全(也可检验最后一次洗涤液中的?H＋，2?分) 答案 (1)?MnO2?固体 分液漏斗 (2)?O2＋4I－＋4H＋===2I?＋2H2O (3)酸性环境 使用不同浓度的稀硫酸作对比实验 (4)AD 63b (5) ×100% 4．乙酰氯为无色发烟液体，有强烈刺激性气味，易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物。常作为有机 合成原料，用于生产农药、医药、新型电镀络合剂、羧酸发生氯化反应的催化剂、乙酰化试剂，以及其他 多种精细有机合成的中间体。 实验室可用冰醋酸与三氯化磷反应制得乙酰氯。 主要反应：3CH3COOH＋PCl3―→3CH3COCl＋H3PO3 易发生副反应：CH3COOH＋PCl3―→CH3COOPCl2＋HCl↑ 已知： 物质 醋酸 乙酰氯 沸点/℃ 76 51 密度/(g·mL－1) 1.05 1.11 水中溶解性 互溶 水解 醋酸中溶解性 —— 互溶 H3PO3 200(分 解)  1.65?????????????溶于水???????溶 2 CH3COOPCl2 H3PO3?和?CH3COCl?不互溶。 实验装置(夹持装置略)：  固体????????1.53?????????????水解 分解(产生 HCl) 实验步骤： Ⅰ.制备：将?34.3?mL?冰醋酸加入反应器?B?中，于室温下在?10～15?min?内滴加?13.5?mL(约?0.20?mol)三 氯化磷。加热，保持?40～50?℃反应?0.5?h?左右，反应停止。然后升高温度，将上层液体完全蒸出，停止加 热。利用?E?装置可以回收稀盐酸。 Ⅱ.提纯：将盛有粗?CH3COCl?的装置?C?作为蒸馏器，加入?2?滴冰醋酸和几粒沸石蒸馏，收集馏分。 (1)装置?B、C?的名称为________。 (2)制备实验中，保持?40～50?℃反应的方法最好为________，如何判断反应已经停止 __________________________________________________。 (3)双球干燥管?D?装置中盛放的药品为____