DB13/T 2952-2019 养殖水体中孔雀石绿残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS 65.150 A 40 河 北 省 地 方 标 准 DB 13/T 2952—2019 养殖水体中孔石绿残留的测定 液相-串联法 2019 - 03 - 25 发布 2019 - 04 - 25 实施 发 布 DB13/T 2952—2019 前 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的则。 本标准由水市技术监督局提出。 本标准单位：河北美创检测科技有公司、水市品品检检测中心、水市农业农村 局、水市人力源和社会保局。 本标准主人：崔婧、耿春、梁勃、段培姿、学琴、吉祥、娜、王婧、李刚、胡世 军。 I DB13/T 2952—2019 养殖水体中孔石绿残留的测定 液相-串联法 告―使用本标准的人员应有正实室工作的实经。本标准并未指出所有可能的安全。 使用者有任取当的安全和健康措施，并保符合国家有关法定的条件。 1 围 本标准定了养殖水体中孔石绿残留液相串联测定方法的原理、剂、仪器和备、 测定步、结果算、准确度和精密度。 本标准用于养殖水体中孔石绿残留的测定。 本标准的方法检出为2 ng/L，定为6 ng/L。 2 性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本 （包括所有的修改单）用于本文件。 GB/T 6682 分析实室用水格和方法 3 原理 样品中的孔石绿用乙腈和二氯甲烷液液取，反相柱分离，检测器检测，内标法定。 4 剂 另有定外，所有剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中定的一级水。 4.1 乙腈(CH CN,CAS 号：75-05-8),纯。 3 4.2 二氯甲烷(CH Cl ,CAS 号：75-09-2),纯。 2 2 4.3 无水乙 （C H NO ,CAS 号：631-61-8）,分析纯。 2 7 2 4.4 甲(CH O ,CAS 号：64-18-6),纯。 2 2 4.5 甲溶液（0.1 %）：准确吸取 1.00 mL 甲(4.4)于 1000 mL 容瓶中，用水定容，摇匀，经 0.22 μ m 混合纤维素滤膜滤，备用。 4.6 乙腈-甲混合溶液 （5+95）：5 mL 乙腈 （4.1）与95mL 甲溶液(5.5)声混合5 min。 4.7 盐羟胺 （HONH Cl,CAS 号：5470-11-1）,分析纯。 3 4.8 盐羟胺溶液（0.25 g/mL），称取 25 g 盐羟胺(4.7)于 100 mL 烧杯中，用水溶，移到100 mL 容瓶中，用水定容，摇匀备用。