最新从茶叶中提取咖啡因有机化学实验报告.docxVIP

W. W. V W. W. V 有机化学实验报告 实验名 实验名 学 专 班 姓 称：从茶叶中提取咖啡因 院：化工学院 业：化学工程与工艺 级： 名： 学号_ 指导教师：房江华、李颖 日 期： 一. 实验目的： 1.学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法: 2.学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽 取，浓缩即得紐咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 茶叶中含咖啡因约 茶叶中含咖啡因约 还含有单宁酸，色素、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉 末。能溶于水、乙醇.丙酮、氯仿等，微溶于石油醴。在100°C时失去结晶水，开始升华, 178：，C以上升华加快。无水咖啡因的熔点为234.5°Co咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑神经 和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 名称 M/g. mol 1 沸点/°C 熔点/°C 相对密度 /g. cm-3 外观 咖啡因 194. 19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器: W. W. V w. V w. V w. v w. v 试剂 茶叶 95%乙醇 生石灰粉 沸石 用量 10. 0g 100ml 3g 适量 仪器名称 圆底烧 瓶 索氏提 取器 玻璃棒 蒸发皿 玻璃漏 斗 电炉 玻璃棒 蒸馅装 置 仪器规格 150ml — — — — — — — 数量 1 1 1 1 1 1 1 1 五、仪器装置: A.冷擬管B.索氏提取器C圆底烧瓶 D.阀门E虹吸回流管 实验步骤及现象: 时间 步骤 现象 ①取10. 0g茶叶放入索氏提取器的直 筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石， 加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且 从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹  将120ml乙醇从索氏提取器上方加入， 进行第一次虹吸，搭建好回流装置， 并开始加热。 吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿 色。 ②虹吸提取8次（越多越好），并随时 加热后，上面的冷凝管下方逐渐有液体 颜色变化，当冷凝管第八次虹吸完成 滴出，圆底烧瓶内随着加热变为紫黑 后，停止加热。（虹吸时间大约为 色，索氏提取管中茶叶水颜色为草绿 2.5h~3h) 色，随着虹吸次数的进行，上层茶叶水 颜色逐渐变淡。 ③搭建好蒸镭装置，将烧瓶内的液体 蒸倔吋，烧瓶内液体沸腾，锥形瓶中有 进行蒸倔，待烧瓶内剩下溶液10ml左 无色透明液体滴出，烧瓶内液体逐渐减 右，停止加热。 少。 ④残留液趁热倒入装有3.00g生石灰 的蒸发皿中，并用蒸发的少量乙醇洗 涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。 烧瓶底部为浓浓的绿色溶液。 ⑤在蒸发皿内，把样品搅成糊状，放 到蒸汽浴上炒成干粉状（不斷搅拌， 压碎成块状物）。 蒸发皿中成糊状，加热后成绿色干粉。 ⑥蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上 滤纸上有针状晶体，滤纸变黄，蒸发皿 罩上一寒有棉花的玻瑪漏斗，力U热升 华，当有白色针状结晶时，取下滤纸， 并刮下上而的咖啡因。 中为黑色固体，玻璃漏斗壁上有水雾。 七、数据处理与实验结果: 名称 理论上咖啡因质量m 纸的质量 纸+产品总质量 产品质量m° 产率 量值 0. CO. 5g 0.2308g 0. 2317g 0. 0009g 0. 18%~0. 9% 理论上咖啡因的质量：m二0. 1~0. 5g 产率二(mo/m) X100% 八、 注意事项： 索氏提取器防止堵寒； 蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； 蒸镭时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； 蒸镭时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； 在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一 些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 蒸馆后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 蒸镭时，还要注意加入沸石。 九、 实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不斷加水，未达到所要求的虹吸次 数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵寒，造成产品质量比较低。 在蒸镭过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度 暴沸，使液体进入锥形瓶中；