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MM_FS_CNG_O508品添加剂 维生素Bi （盐酸硫胺） MM_FS_CNG_05O 召品添加剂维生素Bi （盐酸硫胺） 适用范围 本方法适用于经化学合成法制得的维生素 Bi （盐酸硫胺），在食品工业中作 为营养强化剂。 化学名称、分子式、结构式、分子量 化学名称：氯化3-〔（4-氨基-2-甲基-5-嘧啶基）甲基〕-5-（2-羟基乙基）-4- 甲基-噻唑鎓盐酸盐 3-〔（ 4-amino-2-methyl-5-pyrimidinyl ） methyl〕-5- （2-hydroxy-ethyl ） -4-methylthia-zolechloridemonohydrochloride 分子式：C2H7CIN4OSHCI 结构式： 分子量：（按1987年国际原子量） 技术要求 .性状 本品为白色或微黄色结晶或结晶性粉末，通常具有微弱的特臭。干燥品在空 气中迅速吸收约4%的水分。本品约在248E熔融，同时分解。本品1g能溶解在 1mL水中，约100mL乙醇中；溶于丙三醇，不溶于乙醚、苯。 .项目指标 项 目 指 标 含量（以 C12H7CIN4OS? HCl 计），% 溶液的颜色 不深于对照液 酸度（pH值） 硝酸盐 不得产生棕色环 干燥失重，％ 炽灼残渣，％ 重金属（以Pb计），% 4.试验方法 .鉴别 试剂 正丁醇； 二氧化锰； 硫酸； 氢氧化钠溶液：取氢氧化钠适量，制成 4%（ m^ V）溶液； 铁氰化钾溶液：取铁氰化钾适量，制成 10%（ m/ V）溶液； 淀粉指示液：取可溶性淀粉适量，制成％（ m/ V）溶液； 碘化钾淀粉试纸：取滤纸条浸入含有碘化钾的新制的淀粉指示液 100mL中, 湿透后，取出干燥，即得。 鉴别方法 .称取样品约5mg加氢氧化钠溶液溶解后，加铁氰化钾溶液与正丁醇5mL剧烈 振摇2min,放置使分层，上面的醇层显强烈的蓝色荧光；加酸使成酸性，荧光 即消失；再加碱使成碱性，荧光又显出。 .本品的水溶液呈氯化物的鉴别反应。称取样品，置干燥管中，加二氧化锰，混 匀，加硫酸湿润缓缓加热，即产生氯气。能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色。 .含量测定 重量法（仲裁法） .试剂和溶液 盐酸； 丙酮； 硅钨酸溶液：取硅钨酸适量，制成 io%（ m/ V）溶液； 盐酸溶液：取盐酸适量，制成溶液（1-20）。 .测定方法 称取样品（准确至），加水50mL溶解后，加盐酸2mL煮沸，立即滴加硅钨 酸溶液4mL继续煮沸2min,用80C恒重的垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀先用煮沸 的盐酸溶液20mL分次洗涤，再用水10mL洗涤1次，最后用丙酮洗涤2次，每次 5mL在80°C干燥至恒重，精密标定。 .分析结果的表述 维生素Bi （盐酸硫胺）含量xi （以质量百分数表示）按式（1）计算： mxx 100 1)Xi= 1) mx( 1 - X2) 式中：m ——干燥后沉淀的质量，g； m 样品质量，g； X2 样品干燥失重，％； ——盐酸硫胺硅钨酸盐换算成盐酸硫胺的因数 所得结果应表示至一位小数 .允许差 本方法平行测定的允许相对差在％以内。 非水滴定法 .试剂和溶液 冰乙酸； 乙酸汞溶液：取乙酸汞适量，制成 5%（ m/V）溶液； 高氯酸标准滴定溶液：取高氯酸适量，制成/ L溶液； 喹哪啶红-亚甲蓝混合指示液：喹哪啶红，亚甲蓝，加甲醇至 100mL .测定方法 取本品约160mg（准确至），加冰乙酸20mL微热溶解，冷至室温，加5%乙 酸汞溶液5mL喹哪啶红-亚甲蓝混合指示液2滴，以高氯酸标准滴定溶液（/L） 滴定至天蓝色，强烈振摇，半分钟不褪色即为终点。并将滴定的结果用空白试验 校正。 .分析结果的表述 维生素B1 （盐酸硫胺）含量X1 （以质量百分数表示）按式（2）计算: (2) (2) (V— V)) x c xx 100 Xi — mx( 1 — X2) 式中：V ——样品消耗高氯酸标准滴定溶液的体积， mL Vo ——空白试验消耗高氯酸标准滴定溶液的体积， mL C ——高氯酸标准滴定溶液的实际浓度， mol/L; m 样品质量，g; X2 干燥失重，％； —— 与高氯酸标准溶液〔C (HCIO)—/ L〕相当的维生素Bi的质量，g 所得结果应表示至一位小数。 .允许差 本方法二次平行测定的允许相对差在％以内 .溶液颜色的检查 试剂 重铬酸钾； 重铬酸钾溶液：取重铬酸钾适量，制成/ L溶液。 测定方法 称取样品，置于纳氏比色管中，加水 10mL溶解后与同体积的对照液〔重铬 酸钾溶液(c — 67mol /L)，用水稀释成1 OOOmL〕比较，不得更深。 .酸度的测定 测定方法 取样品，加水溶解后，用酸度计测定 pH值。 .硝酸盐的测定 试剂 .硫酸； .硫酸亚铁溶液：取硫酸亚铁适量，制成 8%( m/ V)溶液。 测定方法