安息香衍生物二苯乙二酮合成及表征.pptVIP

北大 NORTHWEST UNIVERSITy 化学实验教学中心 圈写安息香衍生物 二苯乙二酮的 合成及表征  实验目的 1、学习由安息香氧化合成二苯 乙二酮 2、李握用薄层层析监测反应进 程的方法 3、李擢用紫外光谱图表征化合 物分子结构  实验原理 采用方法一:硝酸氧化法 化学反应式 8 HNO CH3COOH 本实验采用硝酸氧化法虽较为简便,但反应中释放的二氧化氮 对环境产生污染;实验进程监控采用薄层层析法,虽不能准确反应 混合物中各组分的含量,但是可以方便的在线反应迸程,在实际生 产中,有效地控制反应进程对于节约能源等有重要的意义。  合成基本步骤 1先活化薄层板(从低温升起,到105℃肘开始计时0.5h) 2安裝仪器,请勿忘记安裝气体吸收装置!! 3反应开始后(到所需温度后),每隔一定肘间,用薄层板检 测反应进程,直到反应完成(注意:一抉板可点两个样,第 次点一个标准样;取样浓度要控制,否则畏不开;畏开剂 用二氯甲烷;薄层板用紫外灯显色,画下斑点实际形状;最 终将所有板画在报告纸上) 4粗产物提纯用甲醇 5测熔点 6与安息香一起做紫外图谱 思考题:做第1,2题 簿层层析监测反应进程示意