钢铁中锰含量的测定.docVIP

实验报告 钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法 班级：应091-4 姓名：任晓洁 学号：200921501428 指导老师：王老师 实验目的： 通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 掌握钢铁中锰含量的测定原理。 熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法 实验原理： 锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。 锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO3（1+3）或硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO4或H2SO4冒烟溶解。溶解试样的酸主要依靠H2SO4，HCl，HNO3，因H2SO4－HCl可使MnS分解。HNO3分解碳化物（Mn3C）生成CO2逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。 主要反应方程式： 3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O 3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O MnS+H2SO4=MnSO4+H2S 2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3 Ag2S2O8+2H2O=Ag2O2+2H2SO4 5Ag2O2+2 Mn(NO3)2+6HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O 实验仪器及试剂： 实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml，2ml，3ml)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，电炉 实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml） 实验步骤： 溶样：钢样0.25-0.3g于50ml烧杯→加5mlH2O，10-15ml王水溶解，（可稍热）→2mlHClO4→加热至冒白烟2min→冷却→加硫磷混酸10ml→加热至冒白烟，除尽Cl-→冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯→加H2O5ml，硫磷混酸5ml→依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO32ml，(NH3)2S2O85.0ml→煮沸20-40s→放置1min→冷水冷却→转移定容至50ml容量瓶。 测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为参比溶液。 实验数据处理： Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx) Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]% 实验注意事项： 方法关键在于使锰(Ⅱ)完全氧化为锰(Ⅶ)，并且生成的高锰酸切勿分解。酸度过高氧化不完全，过低则硝酸银失去催化活性，易形成锰(Ⅳ)沉淀。煮沸及放置可以保证氧化完全，还可使过剩的过硫酸铵分解。 如若遇到碳含量较高的试样，加硫磷混酸后，应该蒸发至冒白烟，以破坏碳化合物，或者接近冒烟时滴加硝酸破坏碳化物。 实验数据及数据处理： 实验原始数据： 名称/组号 1 2 3 4 所加锰标液的体积（V/ml) 0 1 2 3 溶液吸光度A 0.056 0.079 0.099 0.125 称取试样的质量m/g 0.2654 实验数据处理： 相关公式：Ax=KC A=Ao+Ax=K(Co+Cx) Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1000/m]% 实验结果计算： 由图像的相关线性关系为y = 0.0227x + 0.0557 由标准加入法的计算得知：外延直线与x轴的相交即相应于原点与交点的距离，即为所求的待测元素浓度Cx。在此实验中对应的为Vx。 所以：y = 0.0227x + 0.0557，解知：Vx=2.45ml Mn%=[0.01*Vx*50/5.00/1