005KF-1水分测定仪使用、维护与保养规程.docxVIP

公司 标准操 作规程 编号：XX-SOP- EW 005-00 题 目 水分测定仪使用维护与保养规程 颁发部门分析测试中心 制 疋 日 期 审 核 日 期 批 准 日 期 分 发 分析测试中心 生化制剂室 目的：建立KF-1型水分测定仪使用、维护与保养规程 范围：KF-1型水分测定仪 职责：分析测试中心对本规程的实施负责 正文： 1.操作方法 1.1将测定开关调到校正档，再用校正电位器将指针调到 50叭，然后把测定开 关调到测定档，指针自动归零。 1.2将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中，另一套中倒入无水甲醇(也可以把甲醇直 接加入反应瓶中)。 1.3用双连球将卡氏试剂和甲醇打进滴定管，打开滴定管开关让无水甲醇流入 反应瓶大约在10ml左右。 1.4然后让卡氏试剂滴入反应瓶中一直到指针指向 47.5 —48叭左右(两小格以 内)为终点，此时溶液为浅红棕色，应保持 30秒左右。 1.5卡氏试剂的标定。 用微量注射器注射10d水到反应瓶中，同时记录滴定管上的数据 即然后 作到终点，再记录下滴定管上的数据 即V2。 根据以下公式计算出卡氏试剂的水当量。 X=1(R( V2-V)=卡氏试剂的水当量，强度，滴定度。 重复三次，或三次以上求出其平均值。 X= (X+X+% Xn)* n=水当量平均值 因为卡氏试剂对水极其敏感，所以每次测试前都应对卡氏试剂做一次标定。 1.6 样品测试 将样品适量（准确至 0.0001g ）打开加料口橡皮塞，快速将样品倾入反应瓶， 立即盖紧橡皮塞，搅拌溶液直至样品溶解后，滴入卡氏试剂直至指针指向47.5 —48叭 处，即终点。 然后计算含水量 含水量=[（XX V）十 G]x 100% x=水当量平均值 v=加入样品所消耗的卡氏试剂量（U—Vi） G=to入样品的重量（以毫克为单位） 卡氏试剂 卡氏试剂的水当量=强度二滴定度，不能低于1.800mg/ml （每ml的卡氏试剂相 当于1.800mg的水当量） 注：本厂有配套的卡氏试剂供应。 甲醇的剂量 在第一次做准备工作时，用 10ml 的甲醇就够了，因为甲醇是作为一种溶剂使 用的。 2. 安全维护 卡氏试剂具有腐蚀性，操作时应加以注意，以免试剂溅洒仪器表面造成腐 蚀。 卡氏试剂对人体有不同程度的危害性， 操作时应在良好的通风条件下进行， 确保安全。 卡氏试剂废液要排入固定密封瓶中，按有害物质处理。不可尚口放置或任 意排入下水道以防止污染环境。 如发现硅胶变成红色或白色，则应更换，或将变色的硅胶放在 105 度烘箱 中加温，待其还原成天蓝色后放置干燥管中冷却至室温后再使用。 一般性故障处理 3.1 当仪器开关置于“校正”处，表头无反应，则检查波段开关电位及表头接 线是否断开，否则可能因运输颠簸中表头损坏。 3.2 当仪器开关置于“测定”处，滴定终点时若电流表指针不动，检查电极插 头是否氧化，如果是，则做清洗处理（用酒精棉花擦净即可） 3.3使用一段时间后应将铂电极浸入稀硝酸溶液中 24h,然后取出，用清水漂洗, 滤纸拭净，以保证仪器的灵敏度。 检查电极铂金丝是否相碰（电极使用期为 1 年） 附：仪器使用登记表。见附页。 附页: 仪器使用登记表 仪器名称： 水分仪 仪器型号： 编号: 序号 使用日期 使用项目 使用前 使用时间段 使用后 使用人 注备 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口 年 月曰 正常口；故障口 时分至时分 正常口；故障口