PVA精馏工艺流程.docxVIP

第六章醋酸乙烯的精制工艺流程 本节介绍的是年产2万吨醋酸乙烯的精制工艺流程。由合成工段送来的反应 液，除含醋酸乙烯外，还含有未反应的醋酸，溶解的乙炔，副产物乙醛、丁烯醛、 醋酐等，其组成见表30。 表30反应液的组成 序号 名 称 组成（重量%） 备 注 1 醋酸乙烯 41.5 2 醋酸 56.68 3 乙醛 1.10 4 水 0.15 5 丁烯醛 0.06 6 乙炔 0.45 溶解态 7 醋酐 0.04 8 二醋酸亚乙酯 0.02 蒸馏工段的作用为: 1、 把反应液中的醋酸乙烯分离出来，使纯度达到聚合级（用活性度来衡量） 供聚合使用。 2、 把反应液中的醋酸分离出来，并除去其中的杂质（如高沸物等），再送 回合成工段，供醋酸乙烯的合成使用。 3、 在聚合工段，由于醋酸乙烯的聚合率只有 50~60%,未聚合的醋酸乙烯分 出后，送往本工段，进一步除去其中的杂质，再返回聚合工段供聚合使用。 4、 把溶解在反应液中的乙炔解吸出来，送往合成工段，水洗后可供醋酸乙 烯的合成用。 5、 将反应液中的副产物分离出来， 其中的乙醛送往乙醛氧化制醋酸的装置； 丁烯醛送往残渣烧场烧掉，或者将来增设精制装置，把所含的醋酸回收回来，精 制后的丁烯醛出售。 此外，在蒸馏工段，还处理合成工段气体分离塔第一循环液，即用过滤的方 法除去其中夹带的催化剂粉末，滤液与反应液一并进行精制 醋酸乙烯精制的工艺流程见图 38。 血谄M…— 图38醋酸乙烯精制工艺流程图 10—过滤器 11—第1残渣蒸发器 12—第2残渣蒸发器 *--物料流向 TDA —硫叉二苯胺 反应液用泵送至第一精馏塔1中，该塔的目的是脱除比醋酸乙烯沸点低的轻 组份，例如乙醛、溶解的乙炔。 合成工段气体分离塔的第一循环液，经过过滤，除去催化剂粉末后，也加入 第一精馏塔。 合成工段乙炔回收部分的吸收液，要定期更新，取出的吸收液也加入第一精 馏塔。 本工段萃取塔的萃取液，以及尾气冷凝器中回收液体也加入第一精馏塔。 该塔为了将乙醛等轻组份尽量从塔顶分离出去，所以塔顶温度控制较高，一 般在65C，因此，有部分醋酸乙烯必然从塔顶蒸出。塔顶蒸汽经过冷凝冷却后， 部分回流，部分采出送往萃取塔 7。不凝气体主要是乙炔和乙醛，送往合成工段 的水洗塔。 第一精馏塔釜液为醋酸乙烯、醋酸及高沸物，送往第二精馏塔 2。表31为一 塔馏出物组成。表32为第一精馏塔的操作条件。 表31第一精馏塔馏出液组成 序号 名 称 组成（重量%） 备 注 1 乙 醛 15.2 2 醋酸乙烯 81.4 3 水 2.23 4 乙 炔 1.17 表32第一精馏塔的操作条件 序号 项 目 单位 控制指标 1 塔顶温度 65 ±1 2 塔中温度 C 81 ± 3 塔底温度 C 95 ±1 4 回流比R 1~3 5 馏出液温度 0~5 醋酸乙烯在高温下容易自聚， 不仅消耗了醋酸乙烯，更主要的是生成的高聚 物堵塔，给操作和检修带来困难。为了防止醋酸乙烯在塔内自聚，凡处理带有醋 酸乙烯的物料的精馏塔，都加入阻聚剂，通常用硫叉二苯胺。 用醋酸乙烯作溶剂，将固体硫叉二苯胺溶解在其中，配制成 1%的溶液。因 硫叉二苯胺在配制过程中易自燃，所以在配制过程中要特别小心。 为了减少阻聚剂的消耗，新配制的阻聚剂溶液，通常只加到醋酸乙烯浓度高 的塔中，例如第二精馏塔 2,第三精馏塔3。而将第三精馏塔3的釜液（含阻聚 剂约0.57%）循环至第一、四精馏塔的顶部，以及第二、三精馏塔的加料中。同 时抽出一部分送往合成工段的解吸塔。 第二精馏塔2的目的是把醋酸和醋酸乙烯分开， 塔顶得精醋酸乙烯，塔底为 精醋酸。在正常情况下，由于第一精馏塔 1的脱醛效果较好，2塔顶采出的醋酸 乙烯质量基本上能够满足聚合的要求（如乙醛小于 0.04%，活性度小于12分30秒），可取出一部分供聚合使用。当第三精馏塔堵塞，进行洗涤时，也可以将这 一部分醋酸乙烯全部送聚合使用。为了提高醋酸乙烯的质量，通常取出50%供聚 合使用，其余的50%则加入第三精馏塔3。因2塔釜液温度较高，必须进行冷却， 然后再用泵送至第五精馏塔 5。 表33第二精馏塔的操作条件 序号 项 目 单位 控制指标 1 塔顶温度 72.5 2 塔中温度 C 96 3 塔底温度 C 126 4 回流比R 1.5~3 5 釜液含醋酸乙烯 % （重量） 0.3 6 馏出液温度 35 第三精馏塔3的加料，除了 2塔塔顶采出的醋酸乙烯外，还有从聚合工段送 来的未聚合的醋酸乙烯，其中含有聚合过程中副反应生成的乙醛和醋酸甲酯。该 塔的作用是脱轻组份，即从塔顶把乙醛和醋酸甲酯蒸出，为了脱除干净，塔顶温 度控制在67 C（醋酸甲酯沸点56C），因此，有一部分醋酸乙烯也被蒸出。蒸 出物冷凝后，部分回流，部分采出加入第四精馏塔 4。在该塔的下部，侧线气相 采出