材料测试的 显微技术.ppt

第四章显微分析技术 4.1.光学显微技术 4.2电子显微技术(扫描电子SEM) 4.3电子显微技术(透射电子TEM) 41.光学显微技术 在材料的各种仪器分析方法中,最简单的是光学显微法。显微镜 价格低廉,照片解释较容易,因而应用相当广泛。光学显微镜的 极限分辨率约为0.2um,相当于最高放大倍。材料 结构剖析的许多内容范在该尺寸范围内,例如部分结晶高分子的 结晶形态、结晶形成过程和取向等;共混或嵌段、接枝共聚物的 区域结构;薄膜和纤维的双折射;复合材料的多相结构以及高分 了液晶态的织构等等。 光学显微测定可以大致分为三步 1)样品制备这是非常关键的一步,因为样品制得不好会丢失 许多重要的结构信息,其至造成假象而导致完全错误的解释。主 要制样方法有热压制膜、溶液浇铸制膜、切片、打磨等,以及为 了突出特征结构而进行的某些处理,如复型、崩裂和取向等 (2)显微技术的选择和应用几乎所有光学显微术都可用 来研究材料的结构,包括透射式或反射式的偏光显徽镜 圆偏光显微镜、暗场成像技术、散射技术、热台显微镜 双折射测定技术、相差显微镜、微分干涉显微镜、双光束 干涉显微镜等等。对不同的样品,可根据不同的需要,选 择适当的技术。 (3)图像解释要正确地解释一张显微结构照片,必须具 备两方面知识:一是光学成像原理的知识,了解在样品中 光和物质发生什么相互作用;二是有关的背景知识 41.光学显微技术 4.1.1样品的制备技术 由于材料的品种繁多,成品形状各异,化学和物理性 质有很大差别(如有的硬的软;有的易熔,有的不熔等) 所以必须掌握多种多样的制样技术来适应不同的材料 般来说,选择制样方法时注意考虑以下三方面因素 (1)材料的化学和物理性质,如硬度、韧性、软化温度 (2)材料的结构,如结晶形态、多相结构、复合结构等 (3)材料的形状,如粒料、薄膜、纤维、模塑物等。 热压制膜 凌14】常见高分子可以热压成膜的参考度 高分子 海度∫℃ 温度/C 苯乙烯 低密虔聚乙烯 低密度漿乙烯 鱉丙烯、乙丙共聚物 高密度来乙烯、线很10尼龙21 高分 溢度/℃ 高分 温度/八 聚对苯二甲酸J二醉酯 见龙66 尼龙6 聚为二甲酸L醇臣 蒙甲基丙烯酸甲爬 聚醚砜 聚碳酸酯 聚四氟乙烯 聚4甲基-1-戊烯 275 溶液浇铸制膜 用适当的溶剂将试样溶解,将干净的玻片插入溶液后迅速取出 或滴数滴溶液于玻片上干燥后既得薄膜。下燥方法可以是在空气中自 然干燥,或在干燥器中利用干燥剂或真空干燥。但为了减少表面张力效 应产生的内应力而导致的形变和结构变化,应先放在有溶剂蒸气氛的 密闭容器中缓慢均匀地乇燥,最后再置于真空中彻底除去剩余溶剂 膜厚度由溶液浓度控制。有一种巧妙的方法可以同时得到不同厚 度的膜(很薄的可用于电子显微镜)、即干燥时将玻片倾斜放置、由于 重力作用,上部的膜较厚而下部较薄。膜一般用刀片剥下.有时也用水面 浇铸的方法制备无基质的薄膜。 溶液浇铸制膜的优点是结构均匀,膜厚易于控制;缺点是费时颇 多,对某些高分于不易找到适当的溶剂。 三.切片 各种聚合物的硬度和韧性相差很大。因而必须 采用不同的切片方法。图141将某些常见高 分子根据机械性质划成三个区。中间区的硬度 和韧性适中,在室温下易于切片;左下方的高 分子由于太易于形变而须低温切片,右上方的高 分子质地坚硬难以切片,只能升温切片或像金属 那样研磨加工 1 15 强MN·m-x 图14-1某些分子的相对硬度和强「Ls ▲—易切片·●一须冷冻切片■—须加热切片 艾用其他技削备 1·浓乙量;2-聚酰亚胺;3—低密度棄乙烯 4—密度聚乙婚;5一恻聚就乙骺;6一软聚劉 乙7—聚甲基丙烯酸叩幽;8“肥龙6;9-J 基橡胶,10一基橡麽;11--酚醛树脂;12 缩牒;13—聚烯 显微技术的选择和应用 正交偏光显微镜 偏光显微镜的基本构造是在普通光学显微镜上分别在试 样台上下各加一块偏振片。下偏振片叫起偏片,上偏振片 叫捡偏片。偏振片只允许某一特定方向振动的光通过.而 其他方向振动的光都不能通过。这个特定方向为偏标片的 振动方向。通常将两块偏振片的振动方向置于互相垂直的 位置,这种显微镜就称为正交偏光显微镜(PM)