水质氨氮测定纳试剂分光光度法共20页.pptVIP

适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测 当水样体积为50m,使用20mm比色皿时,本方法的检出限为 0.025mg,测定下限为0.10mgA,测定上限为2.0mg/(均以 检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某 种元素的最小浓度或含量 限:在测定误差能满足 预定要求的前提下,用特定方法能够准确地定量测定待测物质的 最小(大)浓度或量。 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡 红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长 420nm(可见光)处测量吸光度。 反应式22Hg4+3KOH+NH3→NH2Hg20+7+2H20 仪器设备 可见分光光度计:具20mm比色皿 氨氨蒸馏裝置:由500m凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组 成,冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管,使出□尖端浸入吸 收液液面下。亦可使用500m蒸馏烧瓶。 比色皿 可见分光光度计 分光光度计 概念:分光光度计,又称光谱仪 (spectrometer),是将成分复杂的 光,分解为光谱线的科学仪器。 使用的原理:分光光度计采月 系的部值 从而转化成样品的浓度。样品的吸 光值与样品的浓度成正比。 其特点是灵敏度高;准确度高;测 测定水样中两种或两种以上的物质 比色皿 2色皿的光程:透光向的大径 比尔一怕定律数学表达式:A=Kb A为吸光度:K大擎尔权系数它与收物 度杰就是光 从公式可以看出光程慧大吸光变越大 使用试剂 无氨水 础酸(H3B03)溶液,p=20g/ 轻质氧化镁(Mg0) 溴百里酚蓝指示剂,ρ=-05g/L 盐酸 定粉-碘化钾试纸 纳氏试剂 氨氮标准溶液 酒石酸钾钠溶液(p=500g/) 硫代硫酸钠溶液(p=3.5g) 硫酸锌溶液(p=100g/) 氢氧化钠溶液,(p=250g/L) 氢氧化钠溶液, c(NaOH}=1mol/ 盐酸溶液,c(HC}=1mol/ 重要试剂的配置方法 无氨水(在无氨环境中用下述方法之一制备) 1离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,将流岀液收集在带有磨 口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂,以利于保存。 蒸馏法 在100m的蒸馏水中,加01m硫酸(p=1.84g/ml),在全玻璃蒸馏器 中重蒸馏,弃去前50m馏出液,然后将约800m馏镏出液收集在带有磨口 玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏岀液加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型 3.纯水器法 用市售纯水器临用前制备。 纳氏试剂 1二氯化汞碘化钾氢氧化钾(HgC2-KKOH)溶液 称取15.0g氢氧化钾(KOH),溶于50m水中,冷却至室温。 称取50g碘化钾(K),溶于10m水中,在搅拌下,将250g二氯化 汞(Hgα2)粉未分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或 现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱 和溶液, 量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴 在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘 混合液中,并稀释至100m,于暗处静置24h,倾出上清液, 聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1 碘化汞碘化钾-氢氧化钠(Hg2K-№aOH)溶液 称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50m水中,冷却至室温。 称取70g碘化钾(K)和10.0g碘化汞(Hg2),溶于水中,然后将此 溶液在搅拌下,缓慢加入到上述5m氢氧化钠溶液中,用水稀释 100mb贮于聚乙烯瓶內,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放, 有效期1年。 注:为了保证纳氏试剂有良好的显色能力,配制时务必控制HgC2的 加入量,至微量Hg2红色沉淀不再溶解时为止。 制100m纳氏试剂 所需HgC2与K的用量之比约为2.3:5。在配制时为了加快反应速度、 节省配制时间,可低温加热进行,防止Hg2红色沉淀的提前出现 酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。 制取:称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6064H0)溶于100m水中,加热煮 沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100ml。 注:酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时,仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能 完全除去氨。 量氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的 20%30%,冷却后用无氨水稀释至原体积。 氨氮标准溶液 1.氨氮标准贮备溶液,pN=100g/m 称取38190g氯化铵(NH4C,优级纯,在100105℃千燥2h),溶于水中, 移入100m容量瓶中,稀释至标线,可在25℃保存1个月 2.氨氮标准工作溶液,pN=10g/m 吸耿5.0m氨痰标准贮备溶液(4.14.1)于500m容量瓶中,稀释至刻度。 临用前配制。