K207 农产品质量安全检测技术 W2401 铅的检测特点 KJ13 食品中铅的检测.pptVIP

食品中的铅检测 PPT讲解：石诗佳 查找资料：张嬉，鲍雪瑶 PPT制作：王翎，蔡健鑫 铅：一种金属元素，可用作耐硫酸腐蚀、防丙种射线、蓄电池等的材料 仪器与试剂 （1）?试剂：10%和1%硝酸，去离子水，? 铅标准溶液的配制：准确称取0.0799g（实际称取0.0801g）硝酸铅，加入10%硝酸溶解，移入10ml容量瓶中用1%硝酸定容。再取1ml该溶液加入到100ml的容量瓶中，用1%稀硝酸稀释至刻度，得到质量浓度为10.0μg/ml的铅标准溶液。? 样品处理：皮蛋一个，剥去外壳，取蛋白部分剪碎研磨备用。 （2）?仪器：TAS-986火焰型原子吸收光谱仪、乙炔钢瓶、无油空气压缩机；马 弗炉，可调电热板，1个100ml，7个50ml容量瓶，研钵，酒精灯，大、小烧杯等。 测定结果： 原子吸收法测定皮蛋中铅含量 * * 物理性质： 铅为带蓝色的银白色重金属，熔点为372.502℃,沸点1740℃，密度11.3437克/立方厘米，硬度1.5，质地柔软，抗张强度小。 化学性质： 金属铅在空气中受到氧、水和二氧化碳作用，其表面会快速氧化生成保护薄膜：再加热下，铅能很快与氧、硫、卤素化合：铅与冷盐酸、冷硫酸几乎不起作用，能与热或浓盐酸、硫酸反应：铅 与稀硝酸反应，但与浓硝酸不反应：铅能缓慢溶于强碱性溶液。 铅的危害 铅的吸收甚缓，主要经消化道及呼吸道吸收。吸收后绝大部分沉积于骨中。沉积骨中的铅盐并不危害身体，中毒的深浅主要决定于血液及组织中的含铅量，血中铅含量如超过0.05-0.1mg%，即产生中毒症状。肠胃道的紊乱如食欲不振、便秘(有时为腹泻)、由于小肠痉挛而发生铅绞痛，体内铅过量也会破坏神经系统，导致血液循环和脑的疾病。 检测方法 02 微波消解-火焰原子吸收法 03 原子吸收分光光度法 04 氢化物-原子荧光法 05 二硫腙比色法 石墨炉原子吸收光谱法 单扫描极谱法 06 01 微波消解—火焰原子吸收法 原理: 试样经过微波消解，铅离子在一定ph条件下与ddtc形成络合物，经4-甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收光谱仪中，火焰原子后，吸收283.3nm共振线，其吸收量与铅的含量成正比，与标准系列比较定量。本文参考国家标准检验方法GB/T5009.12-2003?11?火焰原子吸收法测定铅的含量，采用微波消解法处理样品，用磷酸二氢铵作基体改进剂测定食品中铅，方法的准确度和精密度都符合要求。 石墨炉原子吸收光谱法 原理：试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 原子吸收分光光度法 原理：每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子的最外层电子将选择性地吸收其相同元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。原子吸收光谱法正是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 检测限：0.5mg/kg 氢化物-原子荧光法 原理：试样经酸热消化后，在酸性介质中，试样中的铅与硼氢化钠或硼氢化钾反应生成挥发性铅的氢化物。以氢气为载气，将氢化物倒入电热石英原子化器其中原子化，在特制铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态，再去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与铅含量成正比。 检测限：0.3ug/L 原子吸收分光光度法检测皮蛋中的铅 01 实验目的： 熟悉使用标准加入法进行定量分析的分析方法。 02 掌握皮蛋样品预处理的方法。 03 熟悉原子吸收分光光度计的基本操作。 实验原理 每一种元素的原子不仅可以发射一系列特征谱线，也可以吸收与发射线波长相同的特征谱线。当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子的最外层电子将选择性地吸收其相同元素所发射的特征谱线，使入射光减弱。原子吸收光谱法正是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 流程图 称取5.00g 皮蛋蛋白至瓷坩锅 移入马弗炉，800℃灰化一小时 移入50ml容量瓶中 加热炭化 冷却，加入10%硝酸 澄清样液 用水少量多次洗涤瓷坩锅 洗涤液合并于容量瓶，并定容 实验过程 ④将进样管吸取样液，测得其吸光值，代入标准系列的一元线性回归方程中求得样液中铅的浓度。 ②取配制好的铅标准溶液0，2.5,5,10,20ml分装于50ml的容量瓶中，用1%稀硝酸定容，分别得到浓度为0,0.5,1.0,2.0,4.0μg/ml的铅标准溶液。 ③调整仪器的工作条件如下 然后将上述标准液吸取到进样管中，测得其吸光值并求得吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。 浓度（μ g/ml） 0 0.5 1.0 2.0 4.0 样品 吸光值A K1=36.