水泥氧化镁作业指导书.pdfVIP

水泥氧化镁含量检测细则 1、目的 为对水泥氧化镁含量进行检验，特制定本标准 2、适用围 本方法适用于氧化镁试验、氯离子含量试验。 3、检验检测依据 《水泥化学分析方法》 GB/T176-2008 4 、评定标准 《通用硅酸盐水泥》 GB/T 175--2007 5、仪器设备 分析天平、滴定管、高温电阻炉、移液管、烧杯、坩埚等。 6、检验步骤 所取的样品采用四分法分至约 100g，经 0.080mm方孔筛，用磁石吸去筛余物中金属铁，将筛 余物经研磨后使其全部通过 0.080mm方孔筛。将试样充分混匀后，装入带有磨口瓶的瓶中密封。 高温电阻炉 滴定管 分析天平 6.1 样品的熔融 称取约 0.5g 试样，精确至 0.0001g 。置于银坩埚中，加入 67g 氢氧化钠，在 650-700 的高温 下熔融 20min 取出冷却， 将坩埚放入已盛有 100mL近沸腾水的 300ml 烧杯中， 盖上表面皿， 于电热 板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入 25-30mL 盐酸，再加入 1mL硝酸用热盐酸（ 1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入 250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液 E。 6.2 氧化镁、氧化钙的测定 6.2.1 原理 在 PH10的溶液中， 以酒石酸钾钠、 三乙醇胺为掩蔽剂， 用酸性铬蓝 K- 萘芬绿 B 混合指示剂用 EDTA标准溶液滴定。 6.2.2 氧化钙的测定 从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL烧杯中入 7mL氟化钾，搅拌并放置 2min 以上，加水 稀释至约 200mL，加入 5mL 三乙醇胺（ 1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示 剂（ CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量 58mL，此时溶液在 pH13 以上，用 [c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA 标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色，记录消耗的体积 V1 。 6.2.3 氧化镁的测定 从溶液 E 中吸取 25.00mL 溶液放入 400mL烧杯中加水稀释至约 200mL，加 1mL酒石酸钾钠溶液， 5mL三乙醇胺 （1+2），搅拌，然后加入 25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝 K- 萘酚绿 B 混合指示剂， 用 c （EDTA）=0.015mol/LEDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。 6.2.4Fe3+ ，Al 3+ 的干扰 CaO和 MgO含量的测定和含量的测定由于 Fe3+，Al 3+ 干扰 Ca2+， Mg2+的测定，须将它们预 先分离。 为此， 取试液 100mL于 200mL-1 烧杯中，滴入（ 1+1）氨水至红棕色沉淀生成时 ，再 滴入 2 mol ·L HCl 溶液使沉淀刚好溶 解。然后加入 25mL尿素溶液，加热约 20min ，不断搅拌， 使 Fe3+，Al3+ 完全沉淀， 趁热过滤， 滤液用 250mL烧杯承接，用 1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无 Cl- 为止（用 AgNO3溶液检查）。滤 2+ 2+ 液冷却后转移至 250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。滤液 用于测定 Ca ，Mg。用移液管移取 25mL试液于 250mL锥形瓶中，加 12 滴 GBHA指示剂，滴加 200 g ·L-1NaOH 使溶液变为微红色后，加入 10mLpH=12.6 的缓冲液和 20mL水，用 EDTA标准溶液滴至 由红 色变为亮黄色， 即为终点。