偏磷酸钡中氧化钡、氧化铝含量测试方法.docxVIP

PAGE 1 附录A （规范性附录） 偏磷酸钡中氧化钡含量测试方法 A.1 方法提要 偏磷酸钡中钡含量通过加入的硫酸根与钡离子形成硫酸钡沉淀，称重沉淀质量计算氧化钡含量。 A.2 仪器 分析天平、干燥皿、水浴锅、电热板、抽滤机、马弗炉、坩埚 A.3 试剂 A.3.1浓硫酸(95.0～98.0%、优级纯）。 A.3.2高氯酸(70.0～72.0%、优级纯）。 A.4 试验步骤 A.4.1精确称取0.4g样品(精确至0.1mg)，记录该质量为m0。将样品转移入250ml烧杯中，用少量纯净水湿润样品，向烧杯中加入5ml高氯酸，将烧杯置于电热板上加热溶解。 A.4.2取一个新的100ml烧杯，移入75ml纯净水、10ml硫酸溶液，加热至近沸。趁热将此硫酸溶液逐滴加入A.4.1样品溶液中，室温陈化12小时或100℃水浴陈化1小时。然后将陈化后溶液用抽滤机抽滤 (慢速定量滤纸)，用纯净水洗涤沉淀物3次。 A.4.3 取坩埚置于马弗炉中升温至800℃后烧灼1小时，稍冷后置于干燥皿中冷却室温称重，重复上述过程，直至相邻两次称重结果差小于1mg为止，记录最后一次称重结果为m1；然后将附着沉淀物的滤纸置于恒重后的坩埚中，盖好盖子，放在电热板上炭化，炭化过程中确保滤纸不起火燃烧，冷却至室温。然后将该坩埚置于马弗炉中，小心将坩埚盖移开一条缝隙，将马弗炉升温至800℃(升温速率：20℃/min)，保温2h，冷却室温后取出坩埚称重，再次将坩埚置于马弗炉中重复上述过程，直至相邻两次称重结果差小于1mg为止，记录最后一次称重结果为m2。 A.5结果处理 氧化钡含量按下式计算： ……………………(A.1) 式中： m1——坩埚恒重，单位g； m2——含沉淀物坩埚恒重，单位g； 0.657——为硫酸钡换算成氧化钡的系数； m0——为样品质量，单位g。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。 附录B （规范性附录） 偏磷酸铝中氧化铝含量测试方法 B.1 方法提要 测定时,先加入EDTA，EDTA会与Al3+络合，然后调整pH=5.5～6.0，加入二甲酚橙指示剂，以锌标准溶液滴定过量的EDTA。通过锌标准溶液使用量计算出铝的含量，再推算出氧化铝含量。 B.2 仪器 分析天平、滴定管、铂金坩埚、马弗炉、电热板 B.3 试剂 B.3.1氢氧化钠（AR） B.3.2EDTA标准滴定溶液(0.05mol/L):精确称取9.305g的EDTA置入烧杯,用纯净水溶解后转移至500ml容量瓶,用纯净水定容。 B.3.3浓氨水（优级纯)。 B.3.4乙酸-乙酸铵缓冲溶液：称取200g乙酸铵于500ml容量瓶中,再向其中移入10ml乙酸,用纯净水完全溶解,完全转移至1000ml容量瓶,用纯净水定容至刻度摇匀。 B.3.5二甲酚橙指示剂溶液（1g/L):取0.1g二甲酚橙溶解于100ml纯净水中。 B.3.6 锌标准滴定溶液(0.05mol/L)：取3.2690g锌粒，在加热状态下溶解在200ml纯净水及15ml浓硝酸中，缓慢蒸发至10-20ml，取下，冷却后用纯净水稀释完全转移至1000ml容量瓶中定容至刻度。 B.4 试验测定步骤 B.4.1精确称取1g样品(精确至0.1mg),记录该质量为m0。将样品放入铂金坩埚中,加入2.0g氢氧化钠和2ml纯净水润湿,将坩埚转移至马弗炉中于750℃熔融15min,取出冷却室温。向坩埚中加入30ml纯净水,电热板上加热溶解后转移至100ml容量瓶,用纯净水定容至刻度。 B.4.2移取10ml B.4.1溶液于250ml锥形瓶中,用纯净水稀释至约100ml,精确加入25.00mL EDTA标准滴定溶液,用氨水调节PH至中性。加入10ml乙酸-乙酸铵缓冲溶液,加热煮沸3-5min冷却。冷却至室温后加入3-4滴二甲酚橙指示剂溶液,用锌标准滴定溶液滴定至红色为滴定终点。记录使用的锌标准滴定溶液体积V1。同时进行空白试样试验,记录锌标准滴定溶液使用体积V2。 B.5结果处理 氧化铝含量按下式计算： 式中： 101.96——为Al2O3的摩尔质量（g/mol）; V2——空白样标准锌滴定液使用体积，单位ml: V1——试样标准锌滴定液使用体积，单位ml: m0——为样品质量，单位g。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值不大于0.3%。