实验五六方相NaYF的水热合成及相转变研究应用.docVIP

试验五 六方相NaYF4水热合成及相转变研究 试验目标 1．深入学习水热合成和制备方法和试验操作方法 2. 学习用XRD、TG-DTA对钛酸钡结构进行表征 传统复合氟化物合成大全部采取高温固相方法，该方法需要较复杂氟化装置和较苛刻合成条件，而且有些低温结构不能经过高温固相反应取得。本试验在水热合成复合氟化物基础上，用水热方法合成了介稳六方相NaYF4，该六方相可作为前驱体，经高温烧结转变为立方相。 试验导读 1．水热合成方法介绍 “水热”一词大约出现在一百四十年前, 原本用于地质学中描述地壳中水在温度和压力联合作用下自然过程,以后越来越多化学过程也广泛使用这一词汇。尽管拜耳法生产氧化铝和水热氢还原法生产镍粉已被使用了几十年,但通常将它们看作特殊水热过程。直到本世纪七十年代,水热法才被认识到是一个制备粉末优异方法。简单来说,水热法是一个在密闭容器内完成湿化学方法。水热合成是指在密闭体系中，以水为溶剂，一定温度时在水自生压强下，原始混合物进行反应过程。通常在高压不锈钢反应釜内进行。水热合成可分为低温(100 ℃以下)、中温(100℃～300℃)和高温高压水热合成(现已能达成1000℃，0.3GPa)。在高温高压下作为反应介质水性质(如蒸汽压、密度、表面张力、粘度、离子积等)和反应物性质全部会起很大改变。其最大优点是通常不需高温烧结即可直接得到结晶粉末，所得粉末粒度范围通常为0.1微