土壤全氮测定法.pdf

土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法) 土壤全氮量的测定(重铬酸钾—硫酸消化法) 方法原理 方法原理 土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸 土壤与浓硫酸及还原性催化剂共同加热，使有机氮转化成氨，并与硫酸结合成硫酸 铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质 铵；无机的铵态氮转化成硫酸铵；极微量的硝态氮在加热过程中逸出损失；有机质 氧化成 CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸 氧化成 CO2。样品消化后，再用浓碱蒸馏，使硫酸铵转化成氨逸出，并被硼酸所吸 收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示： 收，最后用标准酸滴定。主要反应可用下列方程式表示： NH2?CH2CO?NH-CH2COOH+H2SO4 2NH2-CH2COOH+SO2+ ［O］ NH2?CH2CO?NH-CH2COOH+H2SO4 2NH2-CH2COOH+SO2+ ［O］ NH2-CH2COOH+3H2SO4 NH3+2CO2 ↑+3SO2 ↑+4H2O NH2-CH2COOH+3H2SO4 NH3+2CO2 ↑+3SO2 ↑+4H2O 2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4 (NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2 ↑+10H2O 2NH2-CH2COOH+2K2Cr2O7+9H2SO4 (NH4)2SO4+2K2SO4+2Cr2(SO4)3+4CO2 ↑+10H2O (NH4)2SO4＋2NaOH Na ２SO4+2H2O+2NH3 ↑ (NH4)2SO4＋2NaOH Na ２SO4+2H2O+2NH3 ↑ NH3+H3BO3 H3BO3?NH3 NH3+H3BO3 H3BO3?NH3 H3BO3?NH3+HCl H3BO3+NH4Cl H3BO3?NH3+HCl H3BO3+NH4Cl 操作步骤 操作步骤 1.在分析天平上称取通过 60 号筛(孔径为 0.25mm)的风干土壤样品 0.5—1g(精确到 1.在分析天平上称取通过 60 号筛(孔径为 0.25mm)的风干土壤样品 0.5—1g(精确到 0.001g)，然后放入 150ml 开氏瓶中。 0.001g)，然后放入 150ml 开氏瓶中。 2.加浓硫酸 (H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消 2.加浓硫酸 (H2SO4)5ml，并在瓶口加一只弯颈小漏斗，然后放在调温电炉上高温消 煮 15 分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可 (如果有机质含量 煮 15 分钟左右，使硫酸大量冒烟，当看不到黑色碳粒存在时即可 (如果有机质含量 超过 5%时，应加 1—2g 焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。 超过 5%时，应加 1—2g 焦硫酸钾，以提高温度加强硫酸的氧化能力)。 3.待冷却后，加 5ml 饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸 5 分钟，这时切勿使硫酸发 3.待冷却后，加 5ml 饱和重铬酸钾溶液，在电炉上微沸 5 分钟，这时切勿使硫酸发 烟。 烟。 4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水 70ml，摇匀后接在蒸馏装置 4.消化结束后，在开氏瓶中加蒸馏水或不含氮的自来水 70ml，摇匀后接在蒸馏装置 上，再用筒形漏斗通过 Y 形管缓缓加入 40%氢氧化钠 (NaOH)25ml。 上，再用筒形漏斗通过 Y 形管缓缓加入 40%氢氧化钠 (NaOH)25ml。 5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有 5.将一三角瓶接在冷凝管的下端，并使冷凝管浸在三角瓶的液面下，三角瓶内盛有 25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂 1 滴。 25ml 2%硼酸吸收液和定氮混合指示剂 1 滴。 6.将螺丝夹打开 (蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通 6.将螺丝夹打开 (蒸汽发生器内的水要预先加热至沸)，通入蒸汽，并打开电炉和通 自来水冷凝。 自来水冷凝。 7.蒸馏 20 分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取 1 7.蒸馏 20 分钟后，检查蒸馏是否完全。检查方法：取出三角瓶，在冷凝管下端取 1 滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂 1 滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则 滴蒸出液于白色瓷板上，加纳氏试剂 1 滴，如无黄色出现，即表示蒸馏完全，否则 应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止 (或用红色石蕊试纸检验)。 应继续蒸馏，直到蒸馏完全为止 (或用红色石蕊试纸检验)。 8.蒸馏完全后，降低三角瓶的位置，使冷凝管的下