环境空气苯系物的测定 实验作业指导书.docxVIP

环境空气苯系物的测定 1 适用范围 本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。 当采样体积为10L时，苯系物的方法检出限均为1.5×10-3mg/m3,测定下限均为6.0×10-3mg/m3。 苯系物包含苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯。 2 实验原理 用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物，二硫化碳解吸，使用带有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定分析。 3 干扰和消除 主要干扰来自二硫化碳的杂质。二硫化碳在使用前应经过气相色谱仪鉴定是否存在干扰峰。如有干扰峰，应对二硫化碳提纯。 4 试剂和材料 4.1.二硫化碳： 分析纯，经色谱鉴定无干扰峰。 4.2.标准储备液： 取适量色谱纯的苯 甲苯 乙苯 邻二甲苯 间二甲苯 对二间苯 异丙苯和苯乙烯配置一定体积的二硫化碳中。也可使用有证标准溶液。 4.3.载气： 氮气 纯度99.999%，用净化管净化。 4.4.燃烧气： 空气 纯度99.99%。 4.5.助燃气： 空气 用净化管净化。 5 仪器和设备 5.1.气相色谱仪：GC-4000型配有FID检测器。 5.2.色谱柱 5.2.1填充柱：材质为硬质玻璃管或不锈钢，长2m,内径3~4mm,内填充涂附2.5%l邻苯二甲酸二壬脂。 5.2.2毛细管柱：固定液为聚乙二醇，30m×0.32mm,膜厚1.00um或等效毛细管柱。 5.3.采样装置：无油采样泵，能在0~1.5l/min内精确保持流量。 5.4.活性炭采样管：采样管内装有两段特制的活性炭，A段100mg,B段50mg。A段为采样段，B段为指示段。 5.5.温度计：精度0.1℃。 5.6.气压计：精度0.01KPa。 5.7.微量进样器：1~5ul,精度0.1ul。 5.8.移液管：1.00ml。 5.9.磨口具塞试管：5ml。 6 样品 6.1.样品的采集 6.1.1采样前应对采样器进行流量校准。在采样现场，将一只采样管与空气采样装置相连，调整采样装置流量，此采样管仅作为调节流量用，不用作采样分析。 6.1.2敲开活性炭采样管的两端，与采样器相连（A段为气体入口），检查采样系统的气密性。以0.2~0.6L/min的流量采气1~2h(废气采样时间5~10min）。若现场大气中含有较多颗粒物，可在采样管前连接过滤头。同时记录采样器流量、当前温、度气压及采样时间和地点。 6.1.3.采样完毕前，再次记录采样流量，取下采样管，立即用聚四氟乙烯帽密封。 6.2.现场空白样品的采集 将活性炭管运输到采样现场，敲开两端后立即用聚四氟乙烯帽密封，并同已采样样品的活性炭管一同存放并带回实验室分析。每次采集样品，都应至少带回一个现场空白样品。 6.3.样品的保存 采集好的样品，立即用聚四氟乙烯帽密封，避光密封保存，室温下8h内测定。否则放入密闭容器中，保存于-20℃冰箱中，保存期限为1d。 6.4.样品的解吸 将活性炭采样管中A段和B段取出，分别放入磨口具塞试管中，每个试管中各加入1.00ml二硫化碳密封，轻轻振动，在室温下解吸1h后，待测。 步骤 7.分析条件 7.1. 填充柱气相色谱法 汽化室温度：150℃ 检测器温度：150℃ 柱温：65℃ 载气流量：50ml/min 氢气流量40ml/min 空气流量400ml/min 7.2 毛细管柱气相色谱法 汽化室温度：150℃ 检测器温度：250℃ 柱温：65℃保持10min,以5℃/min速率升温到90℃保持10min 载气流量：30ml/min 氢气流量40ml/min 空气流量400ml/min 7.2.校准 7.2.1 校准曲线的绘制 分别取适量的标准储备液，稀释到1.00ml的二硫化碳中，配置质量浓度依次为0.5 、1.0 、10 、20和50ug/ml的校准系列。分别取标准系列溶液1.0ul注射到气相色谱仪进样口。根据各目标组分质量和响应值绘制校准曲线。 7.3. 测定 取制备好的试样1.0ul，注射到气相色谱仪中，调整分析条件，目标组分经色谱柱分离后，由FID进行检测。记录色谱峰的保留时间和相应值。 7.3.1.定性分析：保留时间定性 7.3.2.定量分析：校准曲线计算目标组分含量 7.4. 空白试验 现场活性炭管与已采样管同批测定，步骤相同 8 结果计算与表示 待测物的浓度 ρ=（W-W0）×V/Vnd ρ-----气体中被测组分质量浓度 W -----由校准曲线校准的样品解吸液的质量浓度 W0------由校准曲线校准的空白解吸液的质量浓度 V------解吸液体积 Vnd------标准状态下 的采样体积 8.1 结果表示 当测定结