环境综合项目工程仪器分析.docVIP

研究固体样品表面性质和组织结构宏观设计方案 固体样品表面性质分析 仪器 扫描电镜：全称是扫描电子显微镜，简写为SEM。 1.1.工作原理 扫描电子显微镜关键是利用二次电子信号成像来观察样品表面形态，即用极狭窄电子束去扫描样品，经过电子束和样品相互作用产生多种效应，其中关键是样品二次电子发射。二次电子能够产生样品表面放大形貌像，这个像是在样品被扫描时按时序建立起来，即使用逐点成像方法取得放大像。用扫描电镜能够观察样品指标有：微观形态形貌; 微区物理、化学成份分析;微区生物学分析等。 1.2.机构组成 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统和成像系统。 1.2.1.真空系统 真空系统关键包含真空泵和真空柱两部分。真空柱是一个密封柱形容器。 真空泵用来在真空柱内产生真空。成像系统和电子束系统均内置在真空柱中。真空柱底端用于放置样品。 之所以要用真空，关键基于以下两点原因： （1）电子束系统中灯丝在一般大气中会快速氧化而失效，所以除了在使用SEM时需要用真空以外，平时还需要以纯氮气或惰性气体充满整个真空柱。 （2）为了增大电子平均自由程，从而使得用于成像电子更多。 1.2.2.电子束系统 电子束系统由电子枪和电磁透镜两部分组成，关键用于产生一束能量分布极窄、电子能量确定电子束用以扫描成像。而电子枪用于产生电子，关键有两大类，共三种。一类是利用场致发射效应产生电子，称为场致发射电子枪。另一类则是利用热发射效应产生电子，有钨枪和六硼化镧枪两种。 1.3.基础参数 1.3.1.放大率 和一般光学显微镜不一样，在SEM中，是经过控制扫描区域大小来控制放大率。假如需要更高放大率，只需要扫描更小一块面积就能够了。放大率由屏幕/照片面积除以扫描面积得到。所以，SEM中，透镜和放大率无关。 1.3.2.场深 在SEM中，在焦平面上下一小层区域内样品点全部能够得到良好会焦而成象。这一小层厚度称为场深，通常为几纳米厚，所以，SEM能够用于纳米级样品三维成像。 1.3.3.工作距离 工作距离指从物镜到样品最高点垂直距离。假如增加工作距离，能够在其它条件不变情况下取得更大场深。假如降低工作距离，则能够在其它条件不变情况下取得更高分辨率。通常使用工作距离在5毫米到10毫米之间。 1.3.4.成象 次级电子和背散射电子能够用于成象，但后者不如前者，所以通常使用次级电子。 2.表面分析 因为电子束只能穿透样品表面很浅一层（参见作用体积），所以只能用于表面分析。表面分析所用到探测器有两种：能谱分析仪和波谱分析仪。前者速度快但精度不高，后者很正确，能够检测到“痕迹元素”存在但耗时太长。 3.SEM应用 3.1.生物：种子、花粉、细菌等。 3.2.医学：血球、病毒等。 3.3.动物：大肠、绒毛、细胞、纤维等。 3.4.材料：陶瓷、高分子、粉末、环氧树脂等。 3.5.化学、物理、地质、冶金、矿物、污泥（杆菌） 、机械、电机及导电性样品，如半导体(IC、线宽量测、断面、结构观察）电子材料等。 4.扫描电子显微镜在新型陶瓷材料显微分析中应用 4.1.显微结构分析 在陶瓷制备过程中，原始材料及其制品显微形貌、孔隙大小、晶界和团聚程度等将决定其最终性能。扫描电子显微镜能够清楚地反应和统计这些微观特征，是观察分析样品微观结构方便、易行有效方法，样品无需制备，只需直接放入样品室内即可放大观察；同时扫描电子显微镜能够实现试样从低倍到高倍定位分析，在样品室中试样不仅能够沿三维空间移动，还能够依据观察需要进行空间转动，以利于使用者对感爱好部位进行连续、系统观察分析。扫描电子显微镜拍出图像真实、清楚，并富有立体感，在新型陶瓷材料三维显微组织形态观察研究方面取得了广泛地应用。 因为扫描电子显微镜可用多个物理信号对样品进行综合分析，并含有能够直接观察较大试样、放大倍数范围宽和景深大等特点，当陶瓷材料处于不一样外部条件和化学环境时，扫描电子显微镜在其微观结构分析研究方面一样显示出极大优势。关键表现为：力学加载下微观动态 （裂纹扩展）研究 ; 加热条件下晶体合成、气化、聚合反应等研究 ; 晶体生长机理、生长台阶、缺点和位错研究； 成份非均匀性、壳芯结构、包裹结构研究； 晶粒相成份在化学环境下差异性研究等五个方面。 4.2.　观察纳米材料 所谓纳米材料就是指组成材料颗粒或微晶尺寸在0.1-100nm范围内，在保持表面洁净条件下加压成型而得到固体材料。纳米材料含有很多和晶体、非晶态不一样、独特物理化学性质。纳米材料有着宽广发展前景，将成为未来材料研究关键方向。扫描电镜一个关键特点就是含有很高分辨率。现已广泛用于观察纳米材料。4.3.进口材料断口分析　　扫描电镜另一个关键特点是景深大，图象富立体感。扫描电镜焦深比透射电子显微镜大10倍，比光学显微镜大几百倍。因为图象景深大，故所得扫描电子