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专题十二
1.(2020·潍坊模拟)某研究性学习小组为合成1-丁醇,查阅资料得知一条合成路线:
CH3CH═══CH2+CO+H2eq \o(—→,\s\up7(一定条件下))CH3CH2CH2CHOeq \o(—→,\s\up7(H2),\s\do5(Ni,△))CH3CH2CH2OH
其中CO的制备原理:HCOOHeq \o(—→,\s\up7(浓硫酸),\s\do5(△))CO↑+H2O,并设计出原料气的制备装置(如下图)
请填写下列空白:
(1)实验室现有锌粒、稀硝酸、稀盐酸、浓硫酸、2-丙醇,从中可以选择合适的试剂制备氢气、丙烯。写出制备丙烯的化学方程式:__(CH3)2CHOHeq \o(—→,\s\up7(催化剂),\s\do5(△))CH2=CHCH3↑+H2O__。
(2)若用以上装置制备干燥纯净的CO,装置中a的作用是__保证分液漏斗内外压强平衡,便于液体顺利流下__,装置中b的作用是__作为安全瓶,防倒吸__,c中盛装的试剂是__NaOH溶液__。
(3)制丙烯时,还产生少量SO2、CO2及水蒸气,该小组用以下试剂检验这四种气体,混合气体通过试剂的顺序是__④⑤①⑤③②__(填序号)
①饱和Na2SO3溶液 ②酸性KMnO4溶液 ③石灰水 ④无水CuSO4 ⑤品红溶液
(4)正丁醛经催化加氢得到含少量正丁醛的1-丁醇粗品,为纯化1-丁醇,该小组查阅文献得知:
①R—CHO+NaHSO3(饱和)―→RCH(OH)SO3Na↓;
②沸点:乙醚34 ℃,1-丁醇118 ℃,并设计出如下提纯路线:
eq \x(粗品)eq \o(—→,\s\up7(试剂1),\s\do5(操作1))eq \x(滤液)eq \o(—→,\s\up7(乙醚),\s\do5(操作2))eq \o(—→,\s\up7( ),\s\do5(分液))eq \x(有机层)eq \o(—→,\s\up7(干燥剂),\s\do5(过滤))eq \x(\a\al(1-丁醇,乙醚))eq \o(—→,\s\up7(操作3),\s\do5( ))eq \x(纯品)
试剂1为__饱和NaHSO3溶液__,操作2为__萃取__,操作3为__蒸馏__。
【解析】 (1)根据题干提供的原料分析知,可以用2-丙醇在浓硫酸作用下脱水制备丙烯,反应方程式为:(CH3)2CHOHeq \o(—→,\s\up7(催化剂),\s\do5(△))CH2=CHCH3↑+H2O;(2)根据装置图分析知,导管a可以使得分液漏斗中的压强和烧瓶中压强相等,便于分液漏斗中的液体顺利滴下;制得的CO中含有挥发出的甲酸,可以用NaOH溶液吸收,再用浓硫酸干燥即可得到纯净的CO;装置b可以防止c中液体倒吸进入蒸馏烧瓶,起到安全瓶的作用;(3)首先检验H2O,用无水硫酸铜,若变蓝说明有水,再用品红检验SO2,若品红褪色说明有SO2,用饱和亚硫酸钠溶液可以吸收SO2,再通过酸性高锰酸钾溶液检验SO2是否除尽,最后通入澄清石灰水中,若变浑浊,说明含有CO2,故答案为:④⑤①⑤③②;(4)由粗品分离出滤液,可见操作1为过滤;则加入试剂1,必须有沉淀生成,故正丁醛中应加入饱和NaHSO3溶液;在滤液中加入乙醚,萃取出1-丁醇,再通过蒸馏将两者分离,所以操作2是萃取,操作3是蒸馏。
2.(2020·广州模拟)亚硝酰氯(ClNO)常用于合成洗涤剂、触媒及用作中间体,某学习小组在实验室用Cl2与NO制备ClNO并测定其纯度,进行如下实验(夹持装置略去)。
查阅资料:亚硝酰氯(ClNO)的熔点为-64.5 ℃、沸点为-5.5 ℃,气态呈黄色,液态时呈红褐色,遇水易反应生成一种氯化物和两种氮的常见氧化物,其中一种呈红棕色。
请回答下列问题:
Ⅰ.Cl2的制备:舍勒发现制备氯气的方法至今还是实验室制取氯气的主要方法之一。
(1)该方法可以选择上图中的__C__(填字母标号)为Cl2发生装置,该反应的离子方程式为__MnO2+4H++2Cl-eq \o(═══,\s\up7(△))Mn2++Cl2↑+2H2O__。
(2)收集一瓶纯净干燥的氯气。
Ⅱ.亚硝酰氯(ClNO)的制备,实验室可用下图装置制备亚硝酰氯(ClNO):
(3)组装好实验装置,检查装置的气密性,然后装入药品。一段时间后,两种气体在Z中反应的现象为__出现红褐色液体__。
Ⅲ.亚硝酰氯(ClNO)纯度的测定:将所得亚硝酰氯(ClNO)产品13.10 g溶于水,配制成250 mL溶液;取出25.00 mL,以K2CrO4溶液为指示剂,用0.8 mol·L-1 AgNO3标准溶液滴定至终点,消耗标准溶液的体积为22.50 mL。(已知:Ag2CrO4为砖红色固体)
(4)亚硝酰氯(ClNO)与水反应的离子方程式为__2ClNO
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