20217各类成分分析20133.ppt

四、鉴别 （二）薄层色谱法 § 4 三萜皂苷 3 、皂苷元 供试液：酸水解 → 石油醚萃取 展开剂：三氯甲烷 - 乙醚（ 1:1 ） 显色剂： 10% 硫酸乙醇液 1 、化学结构： 二、理化性质 O O § 2 黄酮 O O OH 黄 酮 黄 酮 醇 O O 二 氢 黄 酮 O O 异 黄 酮 二、理化性质 2 、酸碱性：显酸性 3 、光谱特征 可见光：黄色 紫外光： I 带（桂皮酰）： 300~400nm II 带（苯甲酰） ： 240~280nm § 2 黄酮 O O 4 、溶解度： 黄酮苷元：醇、 EtOAc 、 CHCl 3 、乙醚 黄酮苷：醇、水 5 、显色反应： ①盐酸 - 镁粉反应 ② AlCl 3 ：生成黄色配合物，且有荧光 二、理化性质 § 2 黄酮 § 2 黄酮 三、供试品溶液的制备 提 取 苷元：乙酸乙酯、三氯甲烷、 乙醚、醇 苷：甲醇、乙醇 净 化 聚酰胺柱 大孔树脂柱 § 2 黄酮 三、供试品溶液的制备 例： HPLC 测定强阳保肾丸中淫羊藿苷的含量 取强阳保肾丸 3g ， ...… 提取 …… 至已处理好的聚 酰胺柱（内径 1.5cm ，聚酰胺 4g ，干法装柱，先 用 50ml 乙醇洗，继用 150ml 水洗）上，先后以纯 化水 150ml 、乙醇 70ml 洗脱，收集乙醇洗脱液， 蒸干 … 溶解，定容 … 即为供试品溶液。 净 化 § 2 黄酮 四、鉴别 （一）化学反应法 ： 盐酸 - 镁粉反应 例：大山楂丸（ 10 药典） 取 9g ，剪碎，加乙醇 40ml ，加热回流，滤过， 滤液蒸干，残渣加水 10ml ，加热使溶解，用正丁 醇 15ml 振摇提取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加 甲醇 5ml 使溶解，滤过。取滤液 1ml ，加少量镁粉 与盐酸 2 ～ 3 滴，加热 4-5min ，显橙红色。 § 2 黄酮 四、鉴别 （二）薄层色谱法 1 、硅胶板：酸性条件下斑点形状好 展开剂： EtOAc- 丁酮 - 甲酸 - 水（ 10:1:1:1 ） 苷 甲苯 - 醋酸乙酯 - 甲酸 苷元 显色剂： AlCl 3 ，生成黄色配合物，有荧光 § 2 黄酮 四、鉴别 （二）薄层鉴别 2 、聚酰胺 展开剂： ① 醇、酸或水 微乳液的配制：取 SDS 3g 、正丁醇 6ml 、正庚 烷 2ml ，加水 25ml 搅拌溶解，放置 24h 。 ② 微乳液 蒲 黄 § 2 黄酮 五、含量测定 （一）总黄酮 分光光度法： 显色方法： ? NaNO 2 -Al(NO 3 ) 3 -NaOH 显色， λmax=510nm ? AlCl 3 -KAc 显色， λmax=420nm 比色法 对照品：芦丁 例：排石颗粒中总黄酮的含量测定 （比色法） 【 10 药典】 对照品： 芦丁 0.2 m g/ml （溶剂为 50% 甲醇） 标准曲线： 精密量取对照液 1 、 2 、 3 、 4 、 5ml ，分别 置 10ml 量瓶，各加 50% 乙醇至 5ml ，加 5% NaNO 2 0.3 ml ，摇匀，放置 6min ，加 10% Al(NO 3 ) 3 0.3ml ，摇匀， 放置 6min ，加 NaOH 试液 4ml ，加 50% 乙醇至刻度， 摇匀。以相应溶液为 空白 ，在 510nm 处测定 A 。 测定法： 取 5g 或 1g ，甲醇回流提取，滤过，取续滤 液 25ml ，加水稀释至 50ml 。取 2ml ，置 10ml 量瓶， 加 50% 乙醇至刻度，摇匀，作为 空白 。另取 2ml ，置 10ml 量瓶，照标准曲线项下方法测 A 。 41 儿茶素 芦丁 槲皮素（甲） 槲皮素（水） 黄芩苷 黄芩素 香蒲新苷 山奈酚 橙皮苷 原儿茶醛 原儿茶酸 咖啡酸 绿原酸 没食子酸 阿魏酸 § 2 黄酮 （二）单体成分 五、含量测定 固定相： ODS 、苯基硅烷键合硅胶 流动相： 乙腈 -0.5% 冰醋酸；乙腈 -0.2% 磷酸溶液； 甲醇 -0.1% 磷酸 检测器： UVD RP-HPLC § 3 蒽醌 一、概述 大黄、决明子、何首乌、虎杖： 大黄素、大黄酚、大黄酸 番泻叶：番泻苷 茜草、巴戟天：茜草素类 活性： 泻下 、抗菌等 1 、化学结构 二、理化性质 § 3 蒽醌 O O OH OH O O OH OH 蒽醌 （大黄素型） 蒽醌 （茜草素型） 二、理化性质 2 、酸碱性： 显酸性 § 3 蒽醌 3 、溶解度 蒽醌苷元：乙醚、氯仿、甲醇、乙醇 蒽醌苷：甲醇、乙醇、热水 4 、显色反应 ① 碱性条件下：红色等 ② 醋酸镁反应：红色等络合物 5 、光谱特征 可见光：黄色 紫外光：苯甲酰 ≈254nm 二、理化性质 § 3 蒽醌 O O OH OH 样