水质分析幻灯片.ppt

7.2 工业用水分析;一、pH;1、比色法(colorimetric method) 将系列已知PH值的缓冲溶液加入适当的指示剂制成标准色液，并封装 在小安瓿瓶内，测量时取与缓冲溶液同量的水样，加入与标准系列同 样的指示剂，然后进行比较，以确定水样PH。 此法简便易行，但不适用于有色、浑浊、含较高游离氨、氧化剂和还 原剂的水样。 ;2、玻璃电极法;二、硬度的测定; 钙、镁的化合物，主要有酸式碳酸盐、碳酸盐、硫酸盐及氯化物等。因此，水的硬度又可分为碳酸盐硬度和非碳酸盐硬度。; 通常将水中的钙、镁换算成CaO的量来表示，单位为mg/L或o 1o表示1L水中含有10mg CaO。 硬度大的水无论用于生活还是工业生产都是有害的。 例如：锅炉用水，使用硬度大的水，日积月累，容易沉淀形成锅垢，不仅浪费燃料，而且还可能引发锅炉爆炸事故 硬水能妨碍纺织品着色并使纤维变脆、皮革不坚固、糖不容易结晶等;硬度的测定，常用EDTA络合滴定法。1．基本原理;3、测定步骤;5．注意事项;三、溶解氧（DO）;Mn2+ Mn4+;返回;聚四氟乙烯 薄膜电极;四、硫酸盐含量的测定;3、重量法（硫酸钡重量法）;V---水样的体积，mL;五、氯含量的测定; 取100.00mL水样，置于250mL锥形瓶中，加入2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液或HCl溶液调节pH值，使酚酞由粉红色刚变为无色 加入1mL K2CrO4，用0.01mol/LAgNO3标液滴定至出现砖红色沉淀，记录消耗的AgNO3标液的体积（V）。同时做空白试验，消耗AgNO3标液的体积为V0。;4、测定条件;六、总铁量的测定;基本原理;7.3 工业污水分析;一、铅的测定;1、原子吸收分光光度法（GB7475-87） Pb：波长=283.3nm，其中直接法检测范围（0.2-10mg/l），螯合萃取法检测范围（0.01-0.2mg/l） 2、双硫腙分光光度法(GB7470-87) 范围：0.01-0.30mg/l 在pH8.5—9.5的氨性柠檬酸盐-氰化物的还原介质中，铅与双硫腙反应生成红色螯合物，用三氯甲烷（或四氯化碳）萃取后于510nm波长处比色测定。 测定时，要特别注意器皿、试剂及去离子水是否含痕量铅，这是能否获得准确结果的关键。因此，在进行实验测定之前，应先用稀硝酸浸泡所用器皿，然后用无铅水冲洗几次。;二、镉的测定;1. 原子吸收分光光度法(AAS);空心阴极灯是原???吸收分光光度计最常用的光源，由一个空心圆筒形阴极和一个阳极组成，阴极由被测元素纯金属或其合金制成。当两极间加上一定电压时，则因阴极表面溅射出来的待测金属原子被激发，便发射出特征光。这种特征光谱线宽度窄，故称空心阴极灯为锐线光源。 原子化系统是将被测元素转变成原子蒸气的装置，可分为火焰原子化系统和无火焰原子系统。火焰原子化系统包括喷雾器、雾化室、燃烧器和火焰及气体供给部分。火焰是将试样雾滴蒸发、干燥并经过热解离或还原作用产生大量基态原子的能源，常用的火焰是空气——乙炔火焰。 分光系统又称单色器，主要由色散元件、凹面镜、狭缝等组成。在原子吸收分光光度计中，单色器放在原子化系统之后，将被测元素的特征谱线与邻近谱线分开。 检测系统由光电倍增管、放大器、对数转换器、指示器和自动调节、自动校准等部分组成，是将光信号转变成电信号并进行测量的装置。;图 原子吸收分析过程示意图;图 双光束原子吸收分光光度计工作原理;(2) 测定 标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，绘制标准曲线，在同样操作条件下，测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得浓度。 标准加入法：取若干（不少于4份）体积相同的试样溶液，从第二份开始依次加入不同等份量的待测元素的标准溶液（如10、20、40μg），然后用蒸馏水稀释至相同体积后摇匀。在相同的实验条件下依次测得各溶液的吸光度为Ax、A1、A2、A3。以吸光度A为纵坐标，以加入标准溶液的量（浓度、体积、绝对含量）为横坐标，作出A-C曲线（不过原点），外延曲线与横坐标相交于一点Cx，此点与原点的距离，即为所测试样溶液中待测元素的含量。 ; A——吸光度； ρ——待测元素的浓度。;石墨炉原子吸收法： 将清洁水样和标准溶液直接注入电热石墨炉内石墨管进行测定。每次进样量10—20μL。 干燥阶段：以低温（小电流）干燥试样，使溶剂完全挥发，但以不发生剧烈沸腾为宜； 灰化阶段：用中等电流加热，使试样灰化或碳化； 原子化阶段：用大电流加热，使待测元素迅速原子化； 清洗阶段：测定结束后，将温度升至最在允许值并维持一定时间，以除去残留物，消除记忆效应，做好下一次进样的准备。;AAS具体方式的选择： ①清洁的水样及废水样中含量较高时，可用直接吸入火焰原