碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法.docxVIP

碳酸氢盐碱度和VFA分析的联合滴定法 1原理 厌氧处理中会产生大量的CO2，在反应器条件下（pH6~8之间），这些CO2主要以HCO3—形式存在。这是厌氧处理中最重要的pH缓冲物，由HCO3—或主要由HCO3—引起的碱度称为碳酸氢盐碱度。HCO3—产生最大缓冲能力的范围约在pH6~7。如前所述，HCO3—可以通过滴定测定。但测定过程受到其他一些阴离子的干扰，其中发酵液中常含有的VFA的阴离子是影响碳酸氢盐碱度的主要因素。为此，在荷兰发展了碳酸氢盐碱度和VFA同时进行测量的方法。其原理叙述如下。 水样先以0.1000mol/L的HCl标准溶液滴定至pH3，在这一pH值下，所有HCO3—被完全转化为H2CO3，VFA也几乎完全的转化为其非离子形式。此后，已被滴定至pH3的水样在带回流冷凝器的烧瓶中煮沸，所有转化为H2CO3的HCO3—将分解为CO2和H2O，其中CO2完全由其中逸出，而VFA则因为有回流冷凝器而保留在水样中。然后水样以0.1000mol/L的NaOH标准溶液滴定至pH6.5，在此pH下，所有的VFA和其他弱酸将被转化为其离子形式。由使用的HCl和NaOH标准溶液的量，即可计算出碳酸氢盐碱度和VFA的浓度。由此得到的结果更宜于判断水样在厌氧条件下的缓冲能力。 2药品和仪器 （1）0.1000mol/L的HCl标准溶液； （2）0.1000mol/L的NaOH标准溶液； （3）250mL烧瓶（带磨口）；250mL烧杯、移液管等； （4）回流冷凝器； （5）自动电位滴定计。 3操作步骤 安装并校准自动电位滴定计。 将水样离心（5000r/min，10min）或以滤纸过滤，准确取上清液或滤液VmL（其中含有的VFA量不超过3mmol）加入250mL烧杯。 如果此样品水样的pH值高于6.5，则准确调节pH至6.5。 然后在自动电位滴定计上滴定此水样至pH3.0，消耗0.1000 mol/LHCl记作ZmL。 将此水样转移至磨口烧瓶、加入沸石或玻璃玻璃珠少许，安装回流冷凝器。开冷却水，加热至沸腾并维持3min以上。撤离酒精灯并等待2min，将溶液转移回250mL烧杯。 以NaOH标准溶液滴定至pH=6.5，消耗的NaOH溶液记作bmL。 4结果计算 式中：Ca——标准HCl溶液的浓度，mol/L； Cb——标准NaOH溶液的浓度，mol/L。