从茶叶中提取咖啡因有机化学实验学习报告计划.docx

有机化学实验报告 实 验 名 称：从茶叶中提取咖啡因 学 院：化工学院 专 业：化学工程与工艺 班 级： 姓 名： 学 号 指 导 教 师：房江华、李颖 日 期： 一、 实验目的： 1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理和方法； 2、学习索氏提取器连续抽提方法，升华操作。 二、实验原理： 从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽 取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。咖啡因易溶于乙醇而且易升华。 三、主要试剂及物理性质： 咖啡因属于杂环化合物嘌呤的衍生物。测定表明，茶叶中含咖啡因约 1%~5%，还含有单宁酸，色素 、纤维素、蛋白质等。含结晶水的咖啡因为白色针状结晶 粉末。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等，微溶于石油醚。在 100℃时失去结晶水，开始升 华， 178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为 234.5℃。咖啡因具有刺激心脏、兴奋大脑 神经和利尿作用，因此可用作中枢神经兴奋剂。 M/g.mol -1 熔点 /℃ -3 名称 沸点 /℃ 相对密度 /g.cm 外观 咖啡因 194.19 178 234.5 1.2 白色针状或粉状固体 四、实验试剂及仪器： 试剂 用量  茶叶 10.0g  95%乙醇 100ml  生石灰粉 3g  沸石 适量 仪器名称 圆底烧 索氏提 玻璃棒 蒸发皿 玻璃漏 电炉 玻璃棒 蒸馏装 瓶 取器 斗 置 仪器规格 150ml — — — — — — — 数量 1 1 1 1 1 1 1 1 五、仪器装置： 六、实验步骤及现象： 时间 步骤 现象 ①取 10.0g 茶叶放入索氏提取器的直 加入乙醇后，烧瓶内为黄绿色液体，且 筒里，在平底烧瓶内放入适量沸石， 从索氏提取器上方加入乙醇时，出现虹 将 120ml 乙醇从索氏提取器上方加入， 吸现象。索氏提取器中颜色也变为黄绿 进行第一次虹吸，搭建好回流装置， 色。 并开始加热。 ②虹吸提取 8 次（越多越好），并随时 加热后，上面的冷凝管下方逐渐有液体 颜色变化，当冷凝管第八次虹吸完成 滴出，圆底烧瓶内随着加热变为紫黑 后，停止加热。（ 虹 吸时间大约为 色，索氏提取管中茶叶水颜色为草绿 2.5h~3h） 色，随着虹吸次数的进行，上层茶叶水 颜色逐渐变淡。 ③搭建好蒸馏装置，将烧瓶内的液体 蒸馏时，烧瓶内液体沸腾，锥形瓶中有 进行蒸馏，待烧瓶内剩下溶液 10ml 左 无色透明液体滴出，烧瓶内液体逐渐减 右，停止加热。 少。 ④残留液趁热倒入装有 3.00g 生石灰 烧瓶底部为浓浓的绿色溶液。 的蒸发皿中，并用蒸发的少量乙醇洗 涤烧瓶，洗涤液倒入蒸发皿。 ⑤在蒸发皿内，把样品搅成糊状，放 蒸发皿中成糊状，加热后成绿色干粉。 到蒸汽浴上炒成干粉状（不断搅拌， 压碎成块状物）。 ⑥蒸发皿上盖一张多孔滤纸，滤纸上 滤纸上有针状晶体，滤纸变黄，蒸发皿 罩上一塞有棉花的玻璃漏斗，加热升 中为黑色固体，玻璃漏斗壁上有水雾。 华，当有白色针状结晶时，取下滤纸， 并刮下上面的咖啡因。 七、数据处理与实验结果： 名称 理论上咖啡因质量 m 纸的质量 纸+产品总质量 产品质量 m0 产率 量值 0.1~0.5g 0.2308g 0.2317g 0.0009g 0.18%~0.9% 理论上咖啡因的质量： m=0.1~0.5g 产率 =（m0/m）×100% 八、注意事项： ①索氏提取器防止堵塞； ②蒸发加热时不断搅拌，以防溅出； ③蒸馏时，烧瓶内的液体最好不要蒸干，否则不易倒出； ④蒸馏时，要注意火不能太大，否则，烧瓶内的溶液易暴沸出来； ⑤在整个升华过程中，要严格控制加热温度；若温度太高，将导致被烘物的滤纸炭化，一 些有色物质也会被带出来，使产品发黄，影响产品的质量。 ⑥在虹吸时，水浴锅内的水应尽可能使水浸没平底烧瓶内的溶液，使反应速度加快。 ⑦称量产品时，由于产品质量较少，要用分析天平来称量。 ⑧蒸馏后，蒸出的乙醇要回收，产品也要回收。 ⑨蒸馏时，还要注意加入沸石。 九、实验讨论及误差分析： 本次试验，实验产率很低。 ①在进行虹吸时，水浴锅内水太少，虹吸速度慢，且要不断加水，未达到所要求的虹吸次 数，茶叶水颜色就很浅了，而下层颜色比较重，有点堵塞，造成产品质量比较低。 ②在蒸馏过程中，由于液体较多，又没有控制好温度，加上沸石质量不太好，出现小程度 暴沸，使液体进入锥形瓶中； ③在把加氧化钙的产品蒸成干粉时，如果占到蒸发皿上的黄绿色固体不完全搞下来，也会 使产率偏低。 ④要求要把蒸发皿中都成干粉状的，在完全把蒸发皿上的东西刮下来之后，最好再在火上 灼烧一会，让其完全成粉状，否则，也会影响产率。 ⑤升华时，火不能太大，否则，得到产品质量不好，要么不能蒸出晶体。 幸福，不能用手去捉摸，只能用心去琢磨，只能静静去体味。细细地品味了，