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分析化学实验 实验十二、十三 BaCl2·H2O中钡含量的测定—重量分析法 一、实验目的 ★学习重量分析的基本操作(沉淀、陈化、过滤、洗涤、转移、烘干及恒重等) ★了解晶型沉淀沉淀的性质、沉淀的条件及制备方法 ★了解微波技术在样品干燥方面的应用 二、实验原理 Ba2+ + SO42- ==BaSO4 ↓（白色） Ksp == 1.07×10－10 三、实验步骤 空坩埚恒重 沉淀的制备、陈化 沉淀的过滤、洗涤 沉淀的炭化、灰化、灼烧、称重 1、空坩埚恒重 坩埚洗净，电炉子上烘干。用牙签蘸FeCl3溶液在坩埚（包括盖子）上做标记 用坩埚钳转移至石棉毯上，统一转移至马福炉中，于800℃烘烤40～50min 打开炉门降温至100℃以上，取出坩埚转移至干燥器中，隔绝空气继续冷却至接近室温 电子天平准确称取质量（应称至恒重），记为W0 2、沉淀的制备、陈化 试液处理 ①准称0.4～0.6g BaCl2·2H2O 于中号烧杯，加100cm3水，3cm3HCl(2M)，加热近沸。 ②取一小烧杯，加30cm3水，加5cm3H2SO4 (0.5M) (比理论量过量20～50％)，加热近沸。 沉淀的制备 趁热将②逐滴缓慢加入①中，边滴加边搅拌，加完为止，勿将玻棒取出。倾置陈化一周。 3、沉淀的过滤、洗涤 洗净长颈漏斗，折好定量滤纸（撕下一长条备用），使之与漏斗吻合，放在铁架台的铁环上，下接干净烧杯，使漏斗长颈尖端靠烧杯内壁 。 用倾泄法过滤上层清液。沉淀用稀硫酸洗涤3～4次，每次约10 cm3。转移沉淀于滤纸上，用撕下的小长条滤纸片作沉淀帚擦拭烧杯壁和玻璃棒后放在漏斗中。 再用去离子水洗涤3～4次。用小量筒接滤液约2cm3，加2滴AgNO3溶液，观察是否浑浊（AgCl沉淀），如有浑浊现象，继续用水洗涤，直到彻底除去Cl-。 4、沉淀的炭化、灰化、 灼烧、称重 将滤纸包好沉淀（包括沉淀帚），尽量折实，置于已恒重的坩埚中，坩埚盖虚掩。将坩埚放在电炉上灼烧、炭化，至不冒烟且大部分为灰白色 盖好坩埚盖，小心用坩埚钳转移至马福炉中。800℃灼烧40～50min。取出转移至干燥器中冷却至室温 称重，记录质量为W1 四、数据处理 五、思考题 1、沉淀进行陈化的作用是什么？ 2、为什么沉淀要在热、稀并不断搅拌下逐滴加入沉淀剂？ 3、本实验的主要误差来源有哪些？如何消除？ 4、什么是倾泄法过滤？什么叫恒重？ 5、为保证BaSO4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水要控制在多少毫升？ * * BaSO4沉淀 的制备 陈化、过滤、洗涤、干燥 炭化、灰化、灼烧至恒重 干燥的BaSO4 沉淀 称重 计算Ba% * * *
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