水分的分析测定.pptVIP

样品的测定及方法 ? 步骤：放入样品→连接泵，抽出箱内空 气至所需压力（一般为 40~53kPa ）， 并同时加热至所需温度（55℃左右） →关闭真空泵，停止抽气→保持一定的 温度和压力干燥→打开活塞→待压力恢 复正常后再打开 方法说明及注意事项 ? 压力 一般为 40~53kPa ， 温度 为50~60℃。 实际 应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而 调整压力和温度 ? 自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥 时间 ； 恒重 一般以减量不超过 0.5mg 时为标准， 但对受热后易分解的样品则可以不超过 1 ～ 3mg 的 减量值为恒重标准。 其他干燥法 ? 化学干燥法 ： ? 将某种对于水蒸气具有强烈吸附的化学药品与含水 样品一同装入一个干燥容器，通过等温扩散及吸附 作用而使样品达到干燥恒重。 ? 微波烘箱干燥法 ： ? 微波是指频率范围为 10 3 ～ 10 5 MHz 的电磁波。微波加 热是靠电磁波把能量传播到被加热物体的内部。加 热速度快、均匀性好、易于瞬时控制、选择性吸收、 加热效率高 ? 红外线干燥法： ? 是一种 快速测定水分 的方法，它以红外线发热管为 热源，通过红外线的辐射热和直接热加热样品，高 效迅速地使水分蒸发。 ? 加热迅速，精密度差 二、蒸馏法 ? 采用与水互不相溶的高沸点有机溶剂与样品中的水分共沸 蒸馏，收集馏分于接收管内，从所得的水分的容量求出样 品中的水分含量。 ? 直接蒸馏：使用沸点比水高、与水互不相溶的溶剂，在远 高于水沸点的温度下加热 ? 回流蒸馏：使用沸点仅比水略高的溶剂如甲苯、二甲苯和 苯 ? 适用范围： 设备简单经济，管理方便，准确度能够满足常规分析的要求， 快速。 对于谷类、干果、油类、香料等样品，分析结果准确， 特 别是对于香料，蒸馏法是唯一的、公认的水分测定法。 适用范围 设备简单经济，管理方便，准确度能够满 足常规分析的要求，快速。 对于谷类、干果、油类、香料等样品，分 析结果准确， 特别是对于香料，蒸馏法是 唯一的、公认的水分测定法。 操作方法 仪器 称取样品适量 → 加入 50~75mL 新蒸馏的 甲苯（或二甲苯）使样品浸没 → 连接 冷凝管与水分接收管 → 从冷凝管顶端 注入甲苯，装满水分接收管 → 加热蒸 馏（ 2d/s) 至大部分蒸出 → 加热蒸馏 （ 4d/s) 冲洗→读数 100 ? ? m V X X —— 样品中的水分含量， mL/100g ； 或按水在 20 ℃时密度 0.9982g/mL 计算质量含量； V —— 接收管内水的体积， mL ； m —— 样品的质量， g 。 方法说明和注意事项 ? 蒸馏法为食品水分测定国家标准第三法 ? 避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差。 ? 有机溶剂的选择： ? 考虑能否完全湿润样品、适当的热传导、化学惰 性、可燃性以及 样品的性质 等因素 ? 热不稳定常选用低沸点的（苯、甲苯或甲苯 - 二甲 苯）：如对于含糖的样品宜选用苯作为溶剂 三、卡尔 - 费休（ Karl-Fischer ）法 ? 简称费休法或 K-F 法 ? 属于碘量法，被广泛应用于多种化工产品 的水分测定。 ? 迅速而又准确，且不需加热 ? 在很多场合，该法也常被作为水分特别是 微量水分的标准分析方法，用于校正其它 分析方法 原理 ? 基于水存在时碘与二氧化硫的氧化还原反应 ： 2H 2 O ＋ SO 2 ＋ I 2 →←2HI＋ H 2 SO 4 上述反应是可逆的，在体系中加入了吡啶和甲 醇则使反应顺利向右进行 C 5 H 5 N · I 2 ＋ C 5 H 5 N · SO 2 ＋ C 5 H 5 N ＋ H 2 O→ 2C 5 H 5 N · HI ＋ C 5 H 5 N · SO 3 C 5 H 5 N · SO 3 ＋ CH 3 OH→C 5 H 5 N(H)SO 4 · CH 3 ? 通常碘、二氧化硫、吡啶按 1 ： 3 ： 10 的比例溶解在甲醇 溶液中，该溶液被称为卡尔 - 费休法试剂，通常用纯水作 为基准物来标定该试剂。 ? 过量的碘指示终点（颜色、双指示电极安培滴定法） 适用范围 ? 广泛用于各种样品的水分含量测定，特别 适用于痕量水分分析（如面粉、砂糖、人 造奶油、可可粉、糖蜜、茶叶、乳粉、炼 乳及香料等） ? 其测定 准确性 比直接干