仪器分析讲义教程文件.pdf

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现代仪器分析技术 第一章 概论 随着近代科学技术的进步,尤其是电子技术.计算机技术和激光技术的应用,分析化 学的理论和测试技术也有了飞跃的发展。应用机械、光学和电子技术的新物理分析方法也 不断勇现,从而在分析化学范畴内形成了一个较完整的领域,称为现代仪器分析技术。 物质的许多物理性质与其化学组成.含量和结构之间存在着密切的内在联系。因此, 测量物质的物理性质,可以获得所需的定性定量分析以及结构信息。从而为确定物质成分 及其数量与结构,以至空间取向 旋光异够等方面的研究,提供了强有力的手段。分析化 学从以化学分析为主的经典分析化学,发展到当今以仪器分析为主的现代分析化学,是由 生产技术发展的需求所决定的,可以毫不夸张地说,一个国家所具备的分析化学水平,是 衡量其科学技术水平的重要标志之一。 一.仪器分析法的分类 通常将利用较特殊的仪器,以测量物质的物理性质为基础的一大类化学分析法,称为 ''现代仪器分析 ''。 1 较特殊的仪器: 1.1 色谱分析仪器: 薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电永法气相色谱仪,主要对 物质的各组分先行分离并同时进行定性、定量分析。 1.2 光谱分析仪器: 可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法,等离子体发射波谱法, 主要对物质的组分及元素组成进行分析。 1.3 质谱分析仪器: 高分辨磁质谱、飞行时间质谱、四级杆质谱、离子阱质谱,主要确定物质的分子量和 结构。 1.4 核磁共振波谱分析仪器: 氢谱、碳谱,主要确定物质的分子结构。 1.5 电子显微镜分析仪器: 透射电子显微镜、扫描电子显微镜、原子力显微镜等,主要用于物质的晶体结构和微 观形态分析。 1.6 电化学分析仪器: 电位分析、库伦分析、极谱分析等,主要用于无机离子的定量分析。 2 物质的物理性质 2.1 物质组成 无机分子 物质 分子 有机分子 阳离子 阴离子 (一) (二) (三) 1 (一)、有机分子 1 沸点低于 400℃含碳、氢、氧、氮硫的低沸点有机物。 2 沸点高于于 400 ℃含碳、氢、氧、氮硫的高沸点有机物。 3 含有多个不饱和双键和芳香族化合物。 4 含有多种键和官能团的有机物。 5 能转化成带点离子的有机物。 6 有机物中含有特殊磁的原子核。 (二)、阳离子 钾、钠、钙、镁、铝、锌、铁、锡、铅、铜、铬、汞、银、金等。 (三)、阴离子 卤素、硫酸根、亚硫酸、硝酸根、亚硝酸根、碳酸根等离子。 3 化学分析方法 物质几乎所有的物理性质,都可用于分析化学上。可用于分析目的的物理性质及仪器 分析方法的分类,可以简单归纳为色谱 光谱 电化学及其它方法(见表 1— 1)。习惯上也 有按分析目的来进行分类的如: ①成分分析: ,如可见一紫外分光光度法、荧光分光光度法、原子吸收光谱法,等离 子体发射波谱法及电子探针等。 ②分离分析:如薄层色谱扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电冰法及超 离心法等。 ③形态分析:对待测物的表面或剖面的结构形态进行分析,如利用透射电子成象的透 射电子显微镜和利用二次电子成象或其他成象原理的扫描电子显微镜等。 , ④结构分析: ,是研究未知化合物必不可少的手段之一,如红外吸收光谱法,核磁共 振波谱法、质谱法及 X 一射线衍射分析法等。 二.仪器分析法的

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