土壤质量镍的测定.docx

GB/T 17139 —1997 土壤质量镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 适用范围 1.1 本细则规定淝定七壤中镍的火焰原广吸收分光光度法。 1.2 本细则的检出限（按称取： 0.5g 试样消解定容至 50 ml 计算） 为 5 mg/kg 。 1.3 干扰 1.3.1 使用 232.0-nm 线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克服。 1.3.2 使用 232.0nm 线处于紫外区， 盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影响测定，使用背景校正可以克服这类干扰，如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。 原理 采用盐酸 - 硝酸 - 氢氟酸 - 高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进入试液。然后，将土壤消解液喷入 空气 - 乙炔火焰屮。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原 子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发时的特征谱线 232 .0 nm 产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件下，测定镍的吸光度。 试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯 试剂和去离子水或等同纯度的水。 3.1 盐酸（ HC1),p=02g/ml, 优级纯。 3.2 硝酸（ HN03), g/ml, 优级纯。 3.3 硝酸溶液 , 用 3.2 配制。 3.4 硝酸溶液，体积分数为 0.2%: 用 3.? 配制。 3.5 氢酸（ HF), 丨。二 1.49 g/rnl 。 3.6 高氣酸 (HC10:), 0-1.69 g/ml, 优级纯。 3.7 镍标准储备液， 1.000mg/ml ：称取光谱纯镍粉 1.0000 g ( 精确 至 0.0002g) 于的 60ml 烧杯中，加硝酸溶液（ 3.3 ）20ml, 温热，待完全溶解后，全量转移至 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.8 镍标准使液，5Omg/L: 移取镍标准储备液（ 3.7) l0.0ml 于 200ml 容量瓶中，用硝酸溶液 (3.4) 稀释至标线 , 摇匀。 仪器 4.1 一般实验室仪器和以下仪器。 4.2 原子吸收分光光度计（带有背景校正装置 ) 。 4.3 镍空心阴极灯。 4.4 乙炔钢瓶。 4.5 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。 4.6 仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同 , 可根据仪器使用说明自行选择。表 1 列出本标准通常采用 的测量条件。 表 1 仪器测最条件 元 素 镍 测定波长（ nm) 232.0 通带宽度 (nm) 0.2 灯电流 (mA) 12.5 火焰性质 屮性 样品 将采集的土壤样品 ( 一般不少于 500g) 混匀后用四分法缩分至约 100g , 缩分后的土样经风干 ( 自然风干或冷冻干燥）后，除去上样屮石子和动植物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过 2 mm尼龙筛（除去 2nm 以上的砂砾），混匀 甩玛瑙研体将通过 2nm 尼龙筛的上样研磨至全部通过 100 目 ( 孔径 :0.149mm) 尼龙筛，混匀行备用； 6 分析步骤 6.1 试液的制备 准确称取 0.2~0.5g( 精确至 0.0002g) 试样于 50ml 聚四氟乙烯坩 祸中，用水润湿后加入 10 ml 盐酸（ 3.1 ），于通风橱内的电热板低 温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩 3ml 左右时，取下稍 冷，然 后加入 5ml 硝酸（ 3.2 ）， 5ml 氢氟酸 (3.5),3ml 高氯酸（ 3.6 ）， 加盖后于电热板上中温加热 lh 左右，然后开盖，继续加热除硅，为了 达到良好的飞硅效果，应经常摇动坩锅，当加热至冒浓厚高 氯酸白烟 时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色的机物消失后， 开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加 3 ml 硝酸 (3.5) ，3ml 氢氟酸 (3.5), 1 ml 高氯酸，重复以上消解过程。 当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时，取下稍冷，用水冲洗内壁及坩埚 3 附录 A ( 标淮的附彔） 盖，并加入 1ml 硝酸溶液（ 3.3 ）温热溶解残渣。然后全量转移至 50ml 容量瓶屮，冷却后定容至标线，摇匀，备测。 6.2 测定 按照仪器使用说明调节至最佳工作条件，测定试液的吸光度。 6.3 空白试验 用去离子水代替试样 , 采用和 6.1 相同的步骤和试剂 , 制备全程序空 白液，并按步骤 6.2 进行测定。每批样品至少制备 2 个以上空白溶液。 校准曲线 准确移取镇标准使用液 (3.8) 0 .00 、 0 .20 、0 .50 、1.00 、2. 00 、： 3.00 ml 于 50 ml 容量瓶中，用 硝酸溶液 (3.4) 定容至标线，摇匀，其浓度为 0