热重法分析实验报告.pdf

. 现代分析测试技术实验报告 实验名称：热重法分析一水草酸钙的差热 姓名： 学号： 专业：有机化学 实验日期： 2017.10.10 指导老师： 成绩： 一、实验目的： 1、掌握热重分析法的一般原理； 2 、了解热重分析使用方法； 3 、掌握热分析谱图的解析方法。 二、工作原理： 1、根据热电偶的测量原理 ,将一个热电偶制成传感器 ,将微量的样品置于传感器上 ,放入 特殊的炉子内按一定的规律加热 ,当样品在一定的温度下发生吸放热的物理变化时 ,通过传感 器就可以探测出样品温度的变化 ,进而通过专业的热分析软件，处理得出温度变化的数据或 图形，根据图形再判断材料有可能发生的各种相变。 2 、将传感器和样品构成的支架系统同时放在天平上 , 当样品在一定的温度下发生重量 的变化时 ,天平就可以立刻反应出来，通过专业的热分析软件，处理得出重量变化的数据或 图形，同样根据图形再判断材料有可能发生的各种内在成分的变化。 3 、将两张图放在一块，可以同时测试物质的重量和差热随温度的变化，进而在材料的 物化分析方面得到更多的信息。 三、实验仪器和药品 ： 1 、仪器：热重分析仪 TG209F1 （德国耐驰仪器制造有限公司）、直径为 6mm 的氧化 铝坩埚 2 、主要试剂： CaC 2 O 4 H·2 O 可编辑 . 四、实验操作步骤： 1 、提前 2 小时检查恒温水浴的水位（保持液面低于顶面 2cm ）；打开电源开关，在面 板上启动运行，设定的温度值应比环境温度高约 1015 ℃，同时注意有无漏水现象； 2 、依次打开电源开关：显示器、电脑主机、仪器测量单元、控制器，以及测量单元上 的天平电源开关； 3 、实验使用氮气，调节低压输出压力为 0.03 －0.05Mpa ； 4 、在电脑上打开对应的 TG209 测量软件，待自检通过后，检查仪器设置；打开炉盖， 将支架升起，放入空坩埚；待程序正常结束后冷却后，打开炉子取出坩埚， 将样品平整放入 后（以不超过 1/3 容积约 10mg 为好）称重，然后打开基线文件，选择基线加样品的测量模 式，编程运行，结束温度值为 910 ℃； 5 、待样品温度降至 100 ℃以下时,先将支架升起方可打开炉盖，拿出坩埚； 6 、不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主机、显示 器、仪器控制器、天平电源、测量单元。 五、数据记录与处理： 1、根据得到的曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，分析