热解析仪操作规程.pdf

TP-2020 操作规程 （1）热解吸炉温度控制调节： a. 打开仪器总电源； b) 如图 3 所示 一手按住 S V （此时数码指示为给定温度，三个指示灯中， SV灯 亮），一手 按 或直至指示数码为所需设置温度； c) 同 时松开双手，此时， PV，OUT灯亮，热解炉开始加热升温，当 OUT灯 出现灭和亮交替时， 说明控制温度已接近给定温度。 从测温数码上看， 有时会超过给定温度， 这没有关系。此现象是为了减少控温平衡时间， 所采取的温度超调，过几分钟，温度会降回到设定温度。 PV O ℃ SV O 3 5 0 OUT O SV 图 3 控温仪前面板功能示意图 （2）吸附管的安装 如图 2 所示，高纯 N2，经过调节接到吸附管安装头，通过吸附管插 入热解吸炉，吸附管与安装头，以及和热解吸炉连接密封如图 4 所示。 图 4 吸附管安装、连接、密封示意图 （3）采集样品流量设定 a) 用气相色谱配备的皂膜流量计接在采气出口上； b) 打开高压气瓶供气阀，调节输出压力约为 0.3MPa； c) 按下电磁阀开／关按钮； d) 缓慢顺时针旋转稳压调节阀旋钮， 此时压力表显示压力也不断 增加； e) 测量采气流， 并找到此时对应的压力表读数， 我们可以用压力 读数为横坐标，对应的流量为纵坐标，画出一条曲线。有了这 条曲线， 每次在所需流量处找到对应调节的压力数即可， 而不 必再用流量计测量。 （4 ）热解吸操作的步骤 a) 设置调节好热解吸炉所需温度； b) 选好所需流量，调节好压力阀位置（依据压力指示） ； c) 在采气口串接好 100ml 注射器； d) 安装吸附管 e) 按下电磁开关阀，使氮气流经吸附管， 进入注射器约 10ml 时， 断开电磁阀。停止氮气进入注射器。 f) 热解附 3～20 分钟（根据样品不同要求而定） ； g) 按下电磁阀开／关按钮，使氮气再一次冲洗流过吸附管进入 注射器，当注射器刻度到达 100ml 时，立刻关闭采气流量； h) 取下注射器并立刻用橡胶帽堵死注射器进口，根据需要取一 定量注射器内气体注入气相色谱仪进行定性定量分析。