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热分析技术综述 摘要 综述了近年来热分析技术在化合物表征、有机质研究、药品分析等领域 的应用情况 前言：热分析及热分析仪器的起源与发展 热分析一词是 1905 年由德国的 Tammann提出的。但热分析技术的发明要早的多。 热重法是所有热分析技术中最早发明的。公元前 25 世纪古埃及壁画中就有火与 天平的图案。 14 世纪时欧洲人将热重法原理应用于黄金的冶炼。 1780 年英国人 Higgins 在研究石灰黏结剂和生石灰的过程中第一次用天平测量了试样受热时 所产生的重量变化。 1786 年， Wedgwood在研究黏土时测得了第一条热重曲线， 发现黏土加热到暗红（ 500~600℃）时出现明显失重。最初设计热天平的是日本 东北大学的本多光太郎， 1915 年他把化学天平的一端秤盘用电炉围起来制成第 一台热天平，并用了“热天平”（ thermobalance ）一词，但由于测定时间长未 能达到普及。第一台商品化的热天平是 1945 年在 Chevenard 等工作的基础上设 计制作的。 Cahn和 Schultz 于 1963 年将电子天平引入现代自动热天平中，使 -5 仪器的灵敏度达到 0.1 μg，质量变化精度达 10 。我国第一台商业热天平是 20 世纪 60 年代初由北京光学仪器厂制造的 [1] 。常用的热分析方法有 : 差示扫描量 热(DSC)法、差示热分析 (DTA ) 法和热重 (TGA ) 法。近年来，热分析法得到了迅 猛发展，出现了多种新型测量仪器和方法，如动力机械热分析 (DMTA )法、热机 械分析 (TMA ) 法、声纳热分析法、发散热分析法等。联用技术的大量开发和使 用更加推动了这一技术的蓬勃发展，如 TG-MS、TGA-FTIR、TG /DTA、MR-MS法 等。本文对近年来我国热分析技术在几个具体领域的应用现状作了一些归纳。 1、热分析技术在化合物热分解研究中的应用 热分析作为一种表征化合物（配合物）的重要手段获得了非常广泛的应用。测 试者通过热分析获得化合物的对热稳定性，热分解机理，分解过程的热力学数 据及动力学参数等。如马荣华等人 [2] 对过氧铌杂多钨酸盐热分解行为进行了研 究，薛岗林等人 [2] 研究了新合成的化合物 [Ce(NO ) HO ](C H N) 的热分解机理， 3 5 2 3 5 2 2 胡远芳等人 [3] 合成了 [Nd(C3 H7NO2) 2(C3 H4 N2 )(H 2O)](ClO 4 ) 3 稀土配合物并对其进行了 热分析研究，杨锐等 [4] 合成了超分子化合物 [Eu(C1OHNO)(C1OHNO)(H O) ] ·phen ·4H O并对其热稳定性进行了研究等。 9 2 4 8 2 4 2 3 2 2 又如陆美玉 [5] 运用热重法与压力差示扫描量热法进行高温抗氧化剂的研究。另 外在对高分子材料进行改性以增加其热机械性能能扩大高分子材料的应用领域 [6] 中，用 TMA 可检测高分子材料的链受热断裂的温度等，如于俊荣等 用 TMA 研究纯 UHMWPE纤维在 140 ℃受热断裂，而纳米 SiO 2 改性 UHMWPE纤维在 144 ℃ 受热断裂，说明 UHMWPE纤维经 SiO 2 改性后其热机械性能提高。杨红玲、孙枫 [7]