制药单元操作 结晶的方法与设备 认识结晶装置.docx

药品生产技术专业教学资源库-《制药单元操作技术》教学设计 教 师 姓 名 授课班级 授课形式 讲授 授 课 日 期 授课时数 2 授课内容 情景9 结晶过程及操作 任务1 认识结晶装置 教 学 目 的 知 识 目 标 了解溶液结晶方法 了解工业用结晶器的类型、常用结晶器的结构、特点及适用范围 了解结晶设备的选用原则 了解结晶的工业应用 能 力 目 标 1．能够根据结晶任务，选择合适的结晶设备。 2．能够根据不同物料的结晶要求，选择适合生产任务的结晶器。 思 想 目 标 1.具有分析问题解决问题的能力； 2.具有一定组织协调能力；3.具有搜索、整理材料及文字表达相关能力 教 学 重 点 各类结晶器的特点，结晶器的选择。 教 学 难 点 各类结晶器的工作原理。 更新、补充、 删 节 内 容 使 用 教 具 多媒体 课 外 作 业 课 后 体 会  授课主要内容及课堂教学设计 教学 环节 课 程 内 容 设 计 教学 方法 时间 min 组织 复习 引入 新课 小结 作业 在药品生产过程中，最后得到的产品往往含有诸多的副产物等杂质，需要从副产物和未反应的原辅材料及溶剂中分理出主产物，在过滤、萃取、干燥等之后，一般用结晶和重结晶的方法制备纯物质，许多抗生素、维生素、氨基酸等就是利用多次结晶的方法来获得高纯度产品的。 任务1 认识结晶装置 将固体物质以晶体状态从蒸气、溶液或熔融物中析出的过程称为结晶，它是获得纯净固态物质的一种基本单元操作，广泛地应用于各种工业产品尤其是化工产品及中间产品的生产。例如化肥工业中尿素、硝酸铵、氯化钾的生产；食品行业中盐、糖、味精、速溶咖啡的生产；医药行业中青霉素、红霉素等药品的生产。早在几千年前，人类就开始利用盐碱湖水和海水结晶制取盐、碱。近些年来，由于结晶过程在冶金、高分子、轻工、以及高新技术领域如材料工业中超细粉的生产、生物技术蛋白质的制造、水的净化等方面的广泛应用，使结晶过程更是成为与人类生产生活密切相关、不可或缺的关键技术。 工业应用 案例1：我国有许多盐碱湖，湖水中溶有大量的氯化钠和纯碱，那里的农民冬天烧碱，夏天晒盐。这是因为氯化钠的溶解度随温度的升高变化不大，要获得氯化钠晶体宜采用蒸发溶剂的方法，所以夏天晒盐；而纯碱的溶解度随着温度的升高而显著增大，宜采用冷却饱和溶液的方法获得晶体，所以冬天捞碱。 图9-1 “盐田法”晒盐过程 案例2：以图9-2所示联合制碱氯化铵生产工艺流程为例简要介绍工业生产中的结晶过程。 制碱系统送来的氨母液I经换热器与母液Π换热，母液Π是盐析出氯化铵后的母液。换热后的氨母液I送入冷析结晶器。在冷析结晶器中，利用冷析轴流泵将氨母液I送到外部冷却器冷却并在结晶器中循环。因温度降低，氯化铵在母液中呈饱和状态，生成结晶析出。大致说来，适当加强搅拌、降低冷却速率、晶浆中存在一定晶核和延长停留时间都有利于促进结晶生长和析出。冷析结晶器的晶浆溢流至盐析结晶器，同时加入粉碎的洗盐，并用轴流泵在结晶器中循环。过程中洗盐逐渐溶解，氯化铵因同离子效应而析出，其结晶不断长大。盐析结晶器底部沉积的晶浆送往滤铵机，盐析结晶器溢流出来的清母液Π与氨母液I换热后送去制碱。 1-冷析结晶器；2-盐析结晶器；3-冷析轴流泵；4-盐析轴流泵；5-液氨蒸发外冷器 6-液氨分离器；7-集合槽；8-盐析稠厚器；9-冷析稠厚器；10-滤铵机；11-滤铵液桶 12-滤铵液泵；13-母Π桶；14-母Π泵；15-热氨Ι桶；16-热氨Ι泵；17-氨Ι冷却器； 18-母液换热器；19-晶浆泵；20-湿铵带式输送机；21-粉盐带式输送机 图9-2 典型氯化铵结晶工艺流程 相对于其他的化工分离操作，结晶过程具有以下特点： 1.易分离性：在结晶过程中，能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中，分离出高纯和超纯的晶体；对于许多难分离的混合物系，例如高熔点混合物、共沸物、热敏性物系等，结晶方法分离效果更好。 2.高排他性：只有同类分子或离子才能排列成晶体，因此结晶过程具有良好的选择性。 3.能耗少、操作温度低，对设备材质要求不高，很少有“三废”排放。 结晶过程主要涉及结晶操作方式和溶剂的选择、结晶设备及辅助设备协同操作、操作参数的控制等任务，要完成这些任务，必须做好以下几个方面的准备工作。 = 1 \* GB3 ①合适结晶操作方式和溶剂的选择； = 2 \* GB3 ②结晶过程原理和影响因素分析； = 3 \* GB3 ③结晶器结构与基本操作认知； = 4 \* GB3 ④结晶产量的确定； = 5 \* GB3 ⑤结晶过程的规范操作。 子任务1 认识结晶设备 根据析出固体的方式不同，可将结晶分为溶液结晶、熔融结晶、升华结晶和沉淀结晶等多种类型。工业上使用上最为广泛的是溶液