制药固定污染源废气苯系物、环境空气和废气硫化氢的测定、废气中二噁英类毒性当量浓度（TEQ）计算公式.docxVIP

（规范性）固定污染源废气苯系物的测定气袋采样-气相色谱法 D.1 检出限 当进样体积为1.0mL时，苯系物的检出限分别为：苯0.2mg/m3；甲苯0.3mg/m3；乙苯0.3mg/m3；二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）0.3mg/m3；苯乙烯0.3mg/m3；三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）0.3mg/m3。 D.2方法原理 苯系物（气体）用气袋采样，注入气相色谱仪，经毛细管色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器测定，以保留时间定性，峰高（或峰面积）外标法定量。 D.3干扰和消除 在优化后的色谱条件下未见有明显的干扰物质，如对定性结果有疑问，可采用GC/MS定性。 D.4试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯及以上化学试剂。 D.4.1 苯系物标准气体 含苯、甲苯、乙苯、二甲苯（对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯）、苯乙烯、三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯）的标准气体。 D.4.2 采样气袋 表面光滑程度和化学惰性相当于或优于PVF聚氟乙烯（Tedlar）材质的薄膜气袋，有可接上采样外管的聚四氟乙烯树脂（Teflon）材质的接头，该接头同时也是一个可开启和关闭，使气袋内与外界空气连通和隔绝的阀门装置。采样气袋的容积至少1 L，根据分析方法所需的最少样品体积来确定采样气袋的容积规格。 D.4.3 高纯空气：纯度99.999%。 D.4.4 高纯氮气：纯度99.999%。 D.4.5 高纯氢气：纯度99.999%。 D.5仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A级玻璃量器。 D.5.1 气相色谱仪：具有分流不分流进样口，可程序升温，配有氢火焰离子化检测器（FID）。色谱数据处理工作站或与仪器相匹配的积分仪。 D.5.2 1 mL、5 mL、10 mL、50 mL、100 mL注射器。 D.5.3 毛细管色谱柱： HP-Innowax 30 m × 0.53 mm×1.0 μm，或使用其他等效毛细管色谱柱。 D.5.4?气袋采样系统：技术要求能够符合HJ 732中相关要求的气袋采样设备。 D.6样品采集和保存 有组织排放样品的采集按照HJ 732的规定执行。将采集好的气袋样品在室温条件下，避光保存，24h内分析完毕。 D.7分析步骤 D.7.1 气相色谱参考条件 柱温：初始温度50 ℃，保持7.5 min，以每分钟25 ℃的速率升至140 ℃，保持10 min； 进样口：不分流进样，温度220 ℃； 气体流量：高纯氮气，9 mL/min； 检测器：温度250 ℃。 待仪器的各项参数达到方法规定的值，并确定FID基线走平后进行样品分析。 D.7.2 工作曲线的绘制 分别从苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯和三甲苯的标准气体中，按表D.1配制苯系物标准气体（mg/m3）。 苯系物标准气体 苯 甲苯 乙苯 对-二甲苯 间-二甲苯 邻-二甲苯 苯乙烯 1,3,5-三甲苯 1,2,4-三甲苯 1,2,3-三甲苯 1 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.3 0.3 0.3 2 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 10.0 0.5 0.5 0.5 3 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 1.0 1.0 1.0 4 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 50.0 3.0 3.0 3.0 5 100 100 100 100 100 100 100 6.0 6.0 6.0 6 150 150 150 150 150 150 150 10.0 10.0 10.0 将配置好的标准气体通过气袋进样仪进样，按照仪器参考条件（E 8.1），从低浓度到高浓度依次测定。取1 mL进样，以峰面积（峰高）为纵坐标，苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯、三甲苯的浓度为横坐标，绘制工作曲线。苯系物标准谱图见图D.1。 图D.1 苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯、1,3,5-三甲苯、苯乙烯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯色谱图 D.7.3 样品测定 按工作曲线（D 7.2）相同条件，准确取1 mL样品气体注入气袋进样仪，按绘制工作曲线相同的条件进行样品分析。 D.7.4 空白试验 按工作曲线（D 7.2）相同条件，取氮气进行空白试验。 D.8结果计算与表示 D.8.1 结果计算 D.8.1.1 外标法 根据测得固定污染源废气中目标化合物的峰面积（峰高），从校准曲线直接计算目标化合物的浓度。 固定污染源废气中目标化合物的浓度按下式计算： ρ=(a×H+b)×E×I 式中：ρ——目标化合物浓度，mg/m3。 H——测得目标化合物的峰面积（