前列舒丸中牡丹皮的含量测定.docVIP

实训二十 前列舒丸中牡丹皮的含量测定 一、实训目的 1.掌握紫外-可见分光光度法含量测定的一般操作步骤和技能。 2.理解吸收系数法含量测定原理 二、测定依据 1.前列舒丸药品标准 [《中国药典》2005年版（一部）正文部分545页] 【处方】 熟地黄 薏苡仁 冬瓜子 山茱萸 山药 牡丹皮 苍术 桃仁 泽泻 茯苓 桂枝 附子(制) 韭菜子 淫羊藿 甘草 【含量测定】 取本品水蜜丸，切碎，取2g，精密称定；或取重量差异项下的大蜜丸，切碎，混匀，取2g，精密称定。用水蒸气蒸馏，收集馏出液约450ml,置 500ml量瓶中，加水稀释至刻度，照紫外-可见分光光度法（附录Ⅴ A）在274nm波长处测定吸光度，按丹皮酚C9H10O3吸收系数（）为862 计算，即得。 本品含牡丹皮按丹皮酚(C9H10O3) 计，水蜜丸每1g不得少于0.53mg，大蜜丸每丸不得少于3.15mg。 2.紫外-可见分光光度法[《中国药典》2005年版（一部）附录Ⅴ A] 三、测定原理 1.牡丹皮是本品主要药味，故药品标准采用紫外-可见分光光度法中的吸收系数法，以丹皮酚为指标测定其中牡丹皮含量。以此来控制药品质量的优劣。 2.丹皮酚具有挥发性且在水中有一定的溶解性，所以采用水蒸气蒸馏法提取，并将馏出液制成供试品溶液。丹皮酚为芳香族化合物（图5-35），在紫外光区有吸收，nm(lgε):291(4.01)，274(4.17)，316(3.84)。故可用紫外分光光度法测定之。 图5-35 丹皮酚结构式 3.测定原理：由于物质对光的选择性吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数，所以当获得丹皮酚纯品在一定条件下的吸光系数后，可在相同条件下将含有丹皮酚的供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由计算出药品中丹皮酚的含量。 四、仪器与试剂 紫外分光光度计、石英吸收池、500 ml量瓶、分析天平（感量0.0001g）、蒸馏装置（标准磨口）、电热套、前列舒丸等。 五、实训步骤和内容： 1.供试品溶液的制备 取本品水蜜丸，用研钵研碎，取2g，用分析天平（感量0.0001g）精密称定,称量范围1.5000～2.5000g。或取重量差异项下的大蜜丸，用小刀或剪刀切碎，混合均匀，取2g，用分析天平（感量0.0001g）精密称定,称量范围1.5000～2.5000g。将样品置于蒸馏装置中，加水500～600ml，加玻璃珠(或沸石)数粒，连接冷凝管，电热套加热至沸，缓缓蒸馏，将馏出液直接收集到500ml量瓶中，收集约450ml,加水稀释至刻度，摇匀，即得。 2.上机测定 照紫外-可见分光光度法（《中国药典》附录Ⅴ A）在274nm波长处测定吸光度并记录。 3.含量计算 （1）计算供试品溶液中丹皮酚的浓度C供（g/100ml） A A供 当L=1cm时 C供= （2）计算药品中丹皮酚的含量 ①水蜜丸中的含量（mg/g） 含量（ 含量（mg/g）= C供（mg/100ml）×10-3×V样（ml） 100×W供（g） 含量（mg/ 含量（mg/丸）= C供（mg/100ml）×10-3×V样（ml）×平均丸重（g/丸） 100×W供（g） 【操作要点】 ①精密称取样品可在称量瓶中采用减重法进行。称量范围和所用天平是这样确定的：《中国药典》凡例精确度项下指出，试验中供试品或试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效位数来确定，例如称取“0.1g”系指称取重量可为0.06～0.14g；称取“2g”系指称取重量可为1.5～2.5g等。又指出“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一，例如精密称定“1.0g”，系指称取重量应准确至0.0001g。根据以上规定，本实验规定称取供试品2g并精密称定，即需用分析天平（感量0.0001g）精密称定,称量范围1.5000～2 ②其他可参照本章紫外-可见分光光度法中的“注意事项”。 六、结果判断 将测定结果与药品标准比较，若在规定的范围之内则判定本品符合规定。 七、实训思考 （1）本实验应选用何种光源？ （2）本实验为何使用电热套作为热源？ （3）为什么选择274nm的紫外线作为测定波长？ （4）水蒸气蒸馏时为什么要加入几粒沸石？ 八、实训测试 前列舒丸中牡丹皮的含量测定实训测试表（百分计） 测试 指标 测试内容及观测点 分 值 评价等级 A B C D E 1.0 0.7 0.5 0.3 0 着装 2 检验 依据 写出检验依据的出处： 3 相关 知识 1.本实验测定药品中何种药味的含量？ 2.本法属于哪种紫外分光光度测定方法？（A.吸收系数法 B.对照