仪器分析第五版第二章课后习题参考答案.pdf

第二章 1. 简要说明气相色谱分离的基本原理。（考察要点：气相色谱分析原理， 结合气相色谱仪结构中的每个部分去描述，加深对气相色谱的认识，使自己 的描述更为简洁、准确。） 答： 气相色谱分离过程是待测样品中各组分在固定相和流动相中不断进行分配 的过程。待测组分在流动相的推动下，流经色谱柱。各组分在色谱柱的保留时间 取决于它在固定相和流动相之间的质量比（也称分配比或容量因子）。分配比小 的组分在色谱中停留时间短，先从柱中流出。分配比大的组分在色谱柱中停留时 间长，后流出，从而实现混合物中各个组分的分离。因此，分配比存在差异是不 同组分实现色谱分离的前提。 2. 气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? （考察要点： 气相色谱仪基本结构组成以及用途。） 答： 气相色谱仪组成如下图所示，基本设备包括：（1）气路系统，包括气源、 气体净化、气体流速控制和测量，其作用是提供净化、干燥、压力稳定的载气； （2）进样系统，包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气），其作用 是把样品送入到系统中分析并且不造成漏气； （3）分离系统，包括色谱柱和柱 箱以及温度控制装置，其作用是使样品中各组分实现分离； （4）检测系统，包 括检测器、放大器、控温装置，其作用是将色谱柱已分离出的待测组分检测出来； （5）记录及数据处理系统，包括记录仪和数据处理工作站，其作用是记录和显 示色谱分离图以及对分离检测数据进行分析处理。 1 5. 试以塔板高度 H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择。 （考察要 点：理解色谱分析速率理论，理解速率方程中各符号的意义，学会根据速率理论 进行分离条件的选择。） 答： 为了获得更小的塔板高度H ，在气相色谱操作条件的选择中，应考虑： （1）选择流动相最佳流速u 。 （2 ）选择合适的分子扩散系数Dg. 。当流速较小时，可以选择相对分子质量较大 的载气（如N ，Ar) ；而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如 2 H ，He) ，同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 2 （3 ）选择合适的柱温。柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液 的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离前提下，尽可能采用较低的温 度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4 ）合适的固定液用量。担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样 量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5 ）适当的担体。担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但 不宜过小以免使传质阻力过大） （6 ）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL，气体试样0.1~10mL. （7 ）合适的气化温度。气化温度要高于柱温30-70℃。 提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释，同时考虑流速的影响,选择最 佳载气流速.P14-24 。 7.在气相色谱中，若要实现快速分析，可采用哪些手段？试从速率方 程式的角度加以讨论。 （考察要点：掌握速率方程，理解速率方程中各符号 的含义意义，学会利用速率理论和方程进行色谱条件的优化。） B H +A + Cu (1) 答：根据Van Deemer 方程 u H-塔板高度 A-涡流扩散项 B-纵向扩散系数 C-传质阻力系数 u-载气线速度 2 2 2Dg 0. 01k 2 dp 2 k df H + d + 2 p [ 2 . + . . 2 ] u (2) 或 u(1 ) +k Dg (1 3 ) +k D1 可知，色谱柱填充