DB13∕T 5221-2020 土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定 高效液相色谱-串联质谱法(河北省).pdfVIP

TCS 11. 120. 10 C 12 DB13 T E 由 ， 且 U 北 标 准 省 河 万 DB 13/T 5221-2020 土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西 环素、美他霉素的测定高效液相色谱-串联 质谱法 2020 - 09 -18 发布 2020 - 10- 18 实施 河北省市场监督管理局 发布 DB13/T 5221--2020 目IJ 1=1 本标准按照GB/T 1. 1 - 2009给出的规则起草。 本标准由河北省市场监督管理局提出。 本标准起草单位:河北省环保产品质量监督检验院、张家口翼华环境检测技术有限责任公司、河 北德普环境检测有限公司O 本标准主要起草人:吕晓飞、蔡立鹏、耿晓红、陈静、刘肖肖、{可淑娟、张玉、刘娜、孙鹏、王 玲、米卫军、王天星。 I DB13/T 5221--2020 土壤中土霉素、金霉素、四环素、多西环素、美他霉素的测定高效 液相色谱一串联质谱法 1 范围 本标准规定了土壤中土霉素、金霉素、四环京、多西环京、美他霉素的高效液相色谱串联质谱测 定方法。 本标准适用于土壤中土霉素、金霉素、四环素、多因环素、美他霉素的测定。 按称样量5 g , 50 mL提取液中移取10 mL净化，净化液浓缩、定容至1. 0 mL，进样量1 IJ L分析， 土壤中土霉素、金毒素、四环素、多西环素、美他毒素的检出限为2.5 IJ g/kg ，测定下限为10 IJ g/kg 0 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB !T 6682 分析实验室用水规格和实验方法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 613 土壤干物质和水分的测定重量法 3 原理 土壤中四环素类抗生素用NaÆDTA-Mel1 vaine缓冲液 (pH二4.0) +乙腊(7+3) 提取，经过滤和离心 后，上清液用HLB固相萃取柱净化。净化液中的四环素类抗生素经高效液相色谱分离，电喷雾离子源离 子化，通过保留时间和特征离子对丰度比定性，峰面积外标法定量。 4 干扰和消除 四环素类抗生素均属于高极性弱酸弱碱化合物， 易与土壤中的金属离子、蛋白质结合，影响提取。 通过Na EDTA-Mel1 vaine缓冲液可有效防止金属离子与四环东关抗生素整合O 提取液中加入乙睛，并在 2 低温下离心，可有效去除蛋白质的干扰。提取液经HLB固相萃取柱净化，可进一步去除干扰物质井有效 降低基质对质谱的干扰效应。