高锰酸盐指数的检测.ppt

七、注意事项 浓度试测方法： 将考核样稀释12.5倍后，取2只试管分别加入5ml、10ml定容至10ml，在分别加入0.5ml硫酸和1ml 0.01mol/L的高锰酸钾溶液，水浴加热30分钟，根据颜色判断大概浓度，以确定最佳稀释倍数。 七、注意事项 序号 试管内考核样体积 最佳稀释倍数 最佳测量范围 5ml 10ml 1 有色 有色 稀释12.5倍 1.0-4.0 2 有色 无色 稀释25倍 4.1-7.0 3 无色 无色 稀释50倍 7。1-10.0 七、注意事项 实际测量： 待确定大致浓度时，确定稀释倍数，分别制作2个空白样，2个内控样和3个未知考核杨或样品。 七、注意事项 水浴加热： （1） 样品水浴时，水浴的液面要高于或与样品液面一致，否则结果偏低。 （2）最好往水浴锅里间隔几分钟逐一放于样品，后逐一取出样本，不要同时放于同时取出。 （3）放于样本后，重新沸腾时开始计时。 （4）加热时间：要准确加热30分钟，短了结果偏低，长了结果偏高。 七、注意事项 1、滴定温度：70-80℃，大于80℃时草酸钠易分解，结果偏高；小于70℃时，反应速度受影响，结果偏低。（锥形瓶取出水浴锅后自然冷却30秒，再加草酸钠溶液） 2、滴定速度：开始时需一滴一滴的加入，当第一滴颜色褪去时再加入第二滴，到高锰酸钾的颜色迅速褪去时，再逐滴快速加入。否则滴定速度过快，会影响反应速度，太慢使溶液温度过低，影响检测结果的准确性。（慢-快-慢，2分钟内滴定完成最佳） 七、注意事项 滴定终点应与标定时的终点一致。 滴定时高锰酸钾溶液的消耗量不能超过高锰酸钾溶液的加入量的一半，否则应稀释重做。 七、注意事项 七、注意事项 七、参考文献 1、《试验用水对高猛酸盐准确度的影响》2008年《环境科学与管理》。 2、《酸性高猛酸盐指数的准确测定及影响因素探讨》《地下水》张云。 “ ” 水中高锰酸盐指数的测定 关键词： 滴定速度 加热时间 空白影响 水浴液面 目 录 一、适用范围 二、原理； 三、原理； 四、仪器； 五、试剂； 六、分析步骤； 七、计算； 八、注意事项 一、适用范围 生活饮用水标准：GB5750.7-2006生活饮用水标准检验方法 1.1酸性高锰酸钾滴定法（适用于氯化物低于300mg/L的生活饮用水和水源水） 1.2碱性高锰酸钾滴定法（适用于氯化物高于300mg/L的生活饮用水和水源水） 该方法（1.1、1.2）最低检测质量浓度（取100ml水样检测时）为0.05mg/L,最高可测量耗氧量为5.0mg/L（以O2计） 二、原理 1.1酸性高锰酸钾滴定法 高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计） 1.2碱性高锰酸钾滴定法 高锰酸钾在碱性溶液中将还原性物质氧化，酸化后过量的高锰酸钾用草酸溶液滴定。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以O2计） 三、仪器 1、电热恒温水浴锅（可调至100℃）； 2、250ml锥形瓶6个； 3、100ml容量瓶3个、250ml容量瓶3个； 4、温度计（0-200℃） 5、10ml刻度吸管2只、5ml刻度吸管3只； 6、10ml、50ml大肚吸管各3只； 7、3000ml、50ml烧杯各一个； 8、500ml试剂瓶3个。 四、试剂 1、硫酸溶液（1+3）； 2、草酸钠标准储备溶液（0.1000mol/L）； 3、高锰酸钾标准溶液（0.1000mol/L）； 4、高锰酸钾标准溶液（ 0.00960-0.01000mol/L ）； 5、草酸钠标准使用溶液（0.0100mol/L）； 6、500g/L的氢氧化钠溶液；（碱式滴定法） 7、使用GB6682-2008的二级水。 五、分析步骤 （一）锥形瓶的预处理 向250ml锥形瓶内加入1ml（1+3）硫酸溶液及少量（几滴就可，有颜色）高锰酸钾标准溶液（0.0100mol/L），煮沸数分钟，取下锥形瓶用0.0100mol/L的草酸钠标准使用液滴定至微红色，将溶液弃去。 使用二级水冲洗后备用。 配制试剂和稀释用的水应满足GB6682-2008中二级水的要求 四、分析实验室用水规格 项目 一级水 二级水 三级水 pH范围 -- -- 5.0-7.5 电导率（25℃） 0.1us/cm 1.0us/cm 5.0us/cm 比电阻（m.cm） 10 1.0 0.2 可氧化物质(mg/l) -- 0.08 0.4 吸光度 0.001 0.01 -- 溶解性总固体(mg/l) -- 1.0 2.0 可溶性硅(mg/l) 0.01 0.02 --